Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.221-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.221-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны М.м. 228,12 C7H4О7N2 - 3,5-динитросалициловая кислота (ДНС) представляет собой кристаллический порошок светло-желтого цвета, легко растворимый в воде, этаноле, эфире. Тпл. - 173-174 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на реакции взаимодействия ацетонового раствора 3,5-динитросалициловой кислоты с гидроокисью тетраэтиламмония и последующем измерении оптической плотности продукта реакции при 430 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания 3,5-динитросалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 7,5 мкг. Нижний предел измерения концентрации 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 450 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 6,7 мг/м3. Измерению не мешает исходный продукт синтеза - салициловая кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 8,3 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор 3,5-динитросалициловой кислоты с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг кислоты в ацетоне в колбе, вместимостью 100 см3 (устойчив в течение недели).
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 450 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице. В пробирки с градуировочными растворами приливают по 1 мл 10 %-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и доводят ацетоном до 5 мл, как указано в таблице. Таблица
Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт № 1). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,5 динитросалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного раствора проводится один раз в квартал. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 15 мл ацетона до полного растворения фильтра (бюкс плотно закрывают), раствор тщательно перемешивается. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают аликвоту раствора 1 мл, добавляют 1 мл 10 %-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и приливают 3 мл ацетона. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|