Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.220-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.220-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД) М.м. 155,25 Ткип. - 256 °С, плотность - 0,903 г/см3. ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ + н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе. Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг. Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/м3 (расчетный) при отборе 6 л воздуха. Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2 % отн. с доверительной вероятностью 0,95. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5-500 мг/м3. Определению мешают первичные и вторичные амины. Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч. Реактивы, материалы, растворы Диметилцианэтилпропандиамин Стандартный раствор № 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде. Требуется готовить 3 стандартных раствора № 1. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками. Стандартный раствор № 2, содержащий 0,03 ± 0,001 мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора № 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора № 1 выражались в долях не менее, чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора № 1 готовят по 2 стандартных раствора № 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор № 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.
Посуда, приборы, аппаратура
Отбор пробы воздуха Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025 %-ного раствора метилоранжа в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток. Описание определения Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025 %-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл Н-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27-30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают). Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при l = 400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы. Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба № "0"). Таблица Шкала стандартных проб (объем в мл)
Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора № 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками. Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше. По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества. Расчет концентрации Концентрацию ДМЦПД (С) в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл; в - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл; V - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л. При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют. Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г. С.-Петербург. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|