Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.218-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.218-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира в воздухе рабочей зоны [(СН3)2 СНСН2СН2]2О С10Н22О М.м. 158,28 Диизоамиловый эфир (изоамиловый эфир) (ДИАЭ) - бесцветная жидкость. Ткип. - 172,5-173,0 °С, плотность - 0,78073 г/см3. Неограниченно растворим в этаноле, эфире, и др. органических растворителях, в воде - не растворим. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает общетоксическим, нейротоксическим и наркотическим действием. ПДК в воздухе - 20 г/м3. Характеристика метода Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированном в изопропиловый спирт и на фильтр. Нижний предел измерения ДИАЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 4 г/м3 (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 г/м3. Измерению не мешают изоамиловый спирт, диизобутиловый эфир. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Основной стандартный раствор ДИАЭ готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл изопропанола, вносят 2-3 капли ДИАЭ, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки изопропанолом и рассчитывают содержание ДИАЭ в 1 мл раствора. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение 1 месяца. Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 10-ти суток. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб (при охлаждении в холодильнике 4 °С) - не более 2 недель. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от количества (мкг). График строят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы. Расчет концентрации Концентрацию ДИАЭ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н. В. Пирогова, г. Москва, Куйбышевским филиалом НПО гигиены и профилактики, НИИ медицины труда PAMH, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|