Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.216-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.216-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны С30Н30О8 М.м. 518,6 2,2-ди-(1,6,7-триокси-3-метил-5-изопропил-8-нафтальдегид) - мелкокристаллический порошок от светло- до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком. На свету темнеет. Тпл. - 171-182 °С (с разложением). Хорошо растворим в хлороформе, ацетоне, эфире, мало растворим в 98 %-ном этиловом спирте, плохо растворим в растительных маслах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Госсипол обладает сверхвыраженными кумулятивными свойствами. Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,01 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности раствора госсипола, окрашенного в желтый цвет при длине волны 366 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента". Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/м3. Измерению не мешают другие нафтилальдегиды. Суммарная погрешность не превышает ± 12 %. Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 15 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы Госсипол. ВФС 42-1122-81 (фармакопейный препарат) Стандартный раствор № 1 с концентрацией госсипола 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в очищенном хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением очищенным раствором хлороформа исходного стандартного раствора № 1.
Хлороформ очищают следующим образом: 1 л хлороформа взбалтывают с 150 мл 30 %-ного раствора NaOH, водный слой удаляют и хлороформ снова взбалтывают с 200 мл концентрированной серной кислоты, после чего хлороформ отделяют и многократно промывают водой порциями по 150 мл до нейтральной реакции. К хлороформу прибавляют 200 г безводного хлорида кальция, энергично взбалтывают и оставляют на сутки. Затем фильтруют и перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию при 60-61 °С. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин, аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней. Подготовка к измерению В пробирки, вместимостью 10 мл отбирают аликвоты стандартного раствора № 2, доводят до метки очищенным раствором хлороформа. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 366 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл хлороформа при перемешивании стеклянной палочкой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно аналогичной пробе. Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию госсипола (С) в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле: , где а - содержание госсипола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|