Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.212-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций a-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны М. м. 230 a-гексилоксинафталин (генсиловый эфир a-нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость. Ткип. - 174-175 °С при 4 мм рт. ст., плотность - 0,991 г/см3. В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. a-Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на хроматографическом разделении a-гексилоксинафталина и a-нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ. Нижний предел измерения a-гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 мг/м3. Измерению не мешают: a-нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил, N1N1-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид. Суммарная погрешность определения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворители, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией a-гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией a-гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора № 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике. Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8 %-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным. Подвижная фаза: циклогексан Отбор пробы воздуха Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин, скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль). Для определения 1/2 ПДК a-гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха. Проведение измерения Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3-5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы. Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу. Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа. На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор № 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0-1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см. В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С в течение 2-3 мин. a-нафтол и a-гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно a-нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для a-гексилоксинафталина равен 0,25 ± 0,01. Хроматограмма устойчива. Количественное измерение содержания a-гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен, проб и стандартов с помощью планиметра. Обработка результатов и расчет концентраций При использовании планиметра количество a-гексилоксинафталина М в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле: , где т - содержание a-гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг; SX - площадь пятна пробы, мм2; SСТ - площадь пятна стандарта, мм2. Концентрацию a-гексилоксинафталина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание a-гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Отдельно рассчитывают концентрацию паров a-гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты. Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|