Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.207-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ 1,2-бис (1,4,6,9 - тетраазоттрицикло (4,4,1) 4,9) деканоэтилидендигидрохлорид (ДХТИ-150А) - жидкость коричневого цвета. Ткип. - выше 300 °С, хорошо растворяется в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А в присутствии n-нитродиазобензола. Отбор проб производится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 14 л воздуха). Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 14 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 4 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят растворением 7 мг вещества в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 1000 мл
Буферный раствор с рН 9,5-10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 мл, 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20 % раствора едкого натра и дистиллированной воды до метки. Раствор п-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа следующим образом: к 20 мл 0,1 % раствора п-нитроанилина, охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54 % раствора нитрита натрия, проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20. Отбор пробы воздуха Для определения аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 48 часов. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора). Таблица Шкала градуировочных растворов
Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин, не вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора и п-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20 % охлажденного раствора щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график (по средним значениям результатов измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1-2), выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают. Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Содержание ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию ДХТИ-150А (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - количество вещества, в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|