Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.205-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций батридена в воздухе рабочей зоны С38Н34II4012 М. м. 738,7 1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-динафталиндибарбитуровая кислота. Аморфный порошок от ярко- до темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в воде. Растворим в диметилсульфоксиде. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией. Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на фотометрическом измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в смеси диметилсульфоксид - 96 % спирт (1:9) при длине волны 496 нм. Отбор проводится с концентрированном на фильтр "синяя лента". Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 0,8 мг/м3. Измерению не мешают другие соединения дибарбитуровой кислоты. Суммарная погрешность не превышает ± 13,5 %. Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб (10 мин). Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95 % этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора № 1. Раствор устойчив в течение недели.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение недели. Подготовка к измерению Готовят серию градуировочных растворов согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с пробой переносят в химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта. Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию батридена (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|