Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.200-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны М.м. 153,1 5-аминосалициловая кислота представляет собой мелкодисперсный порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется в сероуглероде. Тпл. - 280 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. 5-аминосалициловая кислота при повторном поступлении в организм вызывает нарушение функции сердечно-сосудистой системы, нервной системы, печени, почек. ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на взаимодействии п-диметиламинобензальдегида и 5-аминосалициловой кислоты в кислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 1 мкг. Нижний предел измерения концентрации 5-аминосалициловой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-2 мг/м3. Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 13 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 аминосалициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1 % растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 1 % раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток. 1 % раствор п-диметиламинобензальдегида готовят в уксусной кислоте и используют через 15 мин свежеприготовленным. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели. Подготовка к измерению Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В пробирки с подготовленными градуировочными растворами прибавляют по 2 мл 1 % раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания 5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в бюксе 10 мл 1 % раствора соляной кислоты и выдерживают 10 мин, помешивая. Из полученного раствора отбирают 1 мл в чистую сухую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному по градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию 5-аминосалициловой кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|