Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.460-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныМ. м. 258,53 Хлорангидрид 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в метиловом спирте, ацетоне. Не растворим в воде. Тпл. - 160 °С (с разл.). В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 5 г/м3.
Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения содержания 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл)-0,05 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - 2,5 мг/мпри отборе 4 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойная кислота - от 2,5 до 50 мг/м3. Измерению не мешают хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислота. Мешают метиловые эфиры 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты и 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH C18» с размером зерен 6 мкм (ЧСФР) Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Хлорангидрид 5-нитро-4-диметиламино- 2-метоксибензойной кислоты Кислота ортофосфорная, х. ч. 0,1 %-ный р-р ГОСТ 6552-58 Ацетонитрил для хроматографирования фирма «Мерк» (ФРГ) Спирт метиловый, х. ч. ГОСТ 6995-77 Элюент: 0,1 %-ный раствор ортофосфорной кислоты - ацетонитрил (5:2) Основной стандарптый раствор с концентрацией хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метокси6ензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонки 20 °С; скорость подачи элюента (0,1 %-ный раствор ортофосфорная кислота-ацетонитрил (5:2) 100 мкл/мин; длина волны УФ-детектора 276 нм; скорость движения диаграммной ленты 5 мм/мин; диапазон измерения самописца 100 мкл/мин; максимальный объем пробы 50 мкл; время удерживания 12 мин; элюирующий объем 1200 мкл; эффективность колонки по хлорангидриду 5-нитро- 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты 11700 тт. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площадей пиков (мм2) от содержания хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение хлорангидрида 5-нитро-4-диметил-амино-2-метоксибензойной проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-мето-ксибензойной кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНИИБП, НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|