Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.459-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоныМ. м. 182,1 N-(2-фуроил)-пиперазина - кристаллическое вещество кремового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в органических растворителях: ацетоне, этиловом, метиловом и бутиловом спиртах, этилацетате, толуоле, бензоле, хлороформе. Тпл. - 175 - 180 °С. Ткип. - 66 - 68 °С (10 мм рт. ст.). В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата. Отбор проб производится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг. Нижний предел измерения М-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 125 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Определению не мешают уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота. Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с детектором электронного захвата Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм Стеклянная ректификационная колонна, длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 ТУ 25-1173.131-85 (или другая такого же типа) Аспирационное устройство Роторный испаритель ТУ 25-11-916-74 Колбы грушевидные для вакуумной разгонки, вместимостью 25 мл ГОСТ 9737-70 Колбы мерные, вместимостью 25,50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 19515-75 Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10М ТУ 2.833.106 Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 ТУ 3-3.824-78 Секундомер ГОСТ 5072-79 Реактивы, растворы, материалы N-(2-фуроил)-пиперазин, 97 % чистоты Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты, х. ч. ГОСТ 22300-76 Этанол (спирт этиловый), очищенный Этанол очищенный получают из спирта этилового ректификованного ТУ 18300-72 путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 78,3 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С Хроматон N (фракция 0,125 - 0,16 мм) с 3 % OV-225 - насадка хроматографической колонки (ЧСФР) Основной стандартный раствор с концентрацией N-(2-фуроил)-типеразина 2500 мкг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе, вместимостью 100 мл Растворы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток. Газообразный азот в баллонах с редуктором ГОСТ 9293-74 Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение недели. Подготовка к измерению Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3 % OV-225. Колонку кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонки 150 °С; температура испарителя 190 °С; температура термостата детектора 250 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 1,5 мм/мин; объем вводимой пробы 2 мкл; масштаб чувствительности прибора 1,6×10-10A; время удерживания N-(2-фуроил)пиперазина 22 мин. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от количества N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5 %. Раствор переносят количественно в грушевидную колбу, вместимостью 25 мл, и упаривают под вакуумом при температуре 30 - 35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилацетата. 2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика. Количественное определение N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию N-(2-фуроил)-пиперазина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|