Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.457-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола в воздухе рабочей зоны
С6Н5SН М. м. 110,17 Тиофенол - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Ткип. - 168 - 169 °С (при 760 мм рт. ст.). Плотность жидкости при 25 °С - 1,077 г/см3. Плохо растворим в воде, растворим в спирте, толуоле, гексане и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров. Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки. ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием на сорбционной трубке. Нижний предел измерения тиофенола в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения тиофенола в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций тиофенола в воздухе - от 0,1 до 2 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерений, включая отбор пробы, не превышает 10 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Интегратор Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 2,5 мм Трубка из нержавеющей стали, длиной 5 см, внутренним диаметром 5 мм Аспирационное устройство Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц «Газохром 101» МИ 485-84 Реактивы, растворы, материалы Тиофенол, содержание основного вещества - 98 % Гексан.ч. ТУ 6-09-3375-78 Хроматон N-AW, фракция 0,2 - 0,25 мм, пропитанный 15 % SE-30 - насадка хроматографической колонки («Хемапол», ЧСФР) Тенакс ГХ, фракция 0,1 - 0,2 мм, насадка сорбционной трубки Газообразные (в баллонах с редуктором) азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Стандартный раствор № 1 тиофенола готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл гексана, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через сорбционную трубку. По окончании аспирации трубку заглушками с обоих концов. Пробу можно хранить в течение 1 дня. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха. Подготовка к измерению Сорбционную трубку заполняют насадкой, помещают в испаритель хроматографа и кондиционируют в токе азота в течение 3 ч. Трубку закрывают заглушками в обоих концов. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 200, 300 °С в течение 5 ч при каждой температуре. Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы, с концентрациями 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 гексаном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней. Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощыр микрошприца на насадку сорбционной трубки. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонки 20 °С; температура испарителя 250 °С; температура детектора 200 °С; скорость потока газа-носителя 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 360 мм/ч. Отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят сорбционную трубку. Через 2 мин включают нагрев термостата колонок до 100 °С. Время выхода тиофенола составляют 4 мин. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Проводят не менее 5 определений для каждого стандартного раствора, вычисляют средние значения и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг). Для определения степени десорбции компонента с сорбционной трубки проводят анализ стандартных растворов в тех же условиях путем внесения 1 мкл жидкой пробы непосредственно в испаритель. Степень десорбции составляет не менее 90 %. Проведение измерения Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг). Расчет концентрации Концентрацию тиофенола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество тиофенола в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва РГМУ им. Н.И. Пирогова, санитарно-гигиеническим институтом, г. Санкт-Петербург. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|