Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.455-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций сульфаниловой кислоты в воздухе рабочей зоныМ. м. 173,19 Сульфаниловая кислота (п-аминобензолсульфокислота) - белый кристаллический порошок. Кристаллизуется с 2 молекулами воды, при 0 °С 1 весовая часть сульфаниловой кислоты растворяется в 182 весовых частях воды, при 10 °С - в 166 весовых частях. Почти не растворима в спирте, эфире и бензоле, легко растворяется в растворах едких и углекислых щелочей с образованием соответствующих солей. При нагревании до 280 - 300 °С сульфаниловая кислота обугливается. В воздухе находится в виде аэрозоля. Сульфаниловая кислота относится к III классу опасности. Ярко выраженными токсикологическими свойствами не обладает. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия п-аминобензол-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующим фотометрированием при 438 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 29 л воздуха) - 2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 20 мг/м3. Суммарная погрешность не превышает ± 15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр ГОСТ 15150-69 Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм Аспирационное устройство «АЭРА» ТУ 124313-76 Весы лабораторные тип ВЛР-20 г, ПКЛ ГОСТ 24104-80Е Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл ГОСТ 20292-74 Бюксы стеклянные ГОСТ 7148-54 Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-63 Микростаканчики Реактивы, растворы, материалы Сульфаниловая кислота, х. ч. ТУ 6-14-06-4-74 Уксусная кислота ледяная, х. ч. ГОСТ 61-69 Этиловый спирт ГОСТ 18300-72 п-Диметиламинобензальдегид, ч. ТУ 09-3272-73 раствор в этиловом спирте концентрации 10 мг/мл Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 9574380 Стандартный раствор № 1 с концентрацией сульфаниловой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг сульфаниловой кислоты в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 недель. Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульфаниловой кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 недель. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 29 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки добавляют по 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте (концентрация 10 мг/мл) и 2,5 мл дистиллированной воды. Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 438 нм. Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему анализируемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания сульфаниловой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 10 - 15 мл дистиллированной воды. Обработку повторяют дважды. Смывы объединяют в колбе, вместимостью 50 мл, и объем в колбе доводят до метки водой. Содержимое колбы перемешивают и отбирают аликвоту раствора 3,5 мл. Затем аликвоту обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) находят по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Институтом химической технологии и промышленной экологии, г. Рубежное. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|