Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.452-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое определение концентраций пирролидона-2 в воздухе рабочей зоныМ. м. 85,1 Пирролидон-2 - маслянистая жидкость желтого цвета с неприятным специфическим запахом. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, диоксане, октане, бензоле, эфире. Тпл. - 24,4 °С. Ткип. - 245 °С (при атмосферном давлении). В воздухе находится в виде паров и аэрозолей. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием в диоксан. Нижний предел измерения пирролидона-2 в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг. Нижний предел измерения пирролидона-2 в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций пирролидона-2 в воздухе - от 5 до 100 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, диаметром 2 мм Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 Поглотительные сосуды Рихтера Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75 Линейка измерительная ГОСТ 427-75 Секундомер ГОСТ 5072-79 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы Пирролидон-2 ТУ 64-5-1-76 Диоксан очищенный ГОСТ 10455-80 получают из 1,4 диоксана, ч., путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С Хроматон N-AW-DMCS с 5 %-ным ПЭГ-15000 (фракция 0,16 - 0,2 мм) - насадка хроматографической колонки, обработанной 1 %-ным водным раствором КОН. Стандартный раствор № 1 пирролидона-2 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки диоксаном и вычисляют концентрацию пирролидона-2. Стандартный раствор № 2 с концентрацией пирролидона-2 0,400 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном. Газообразные (в баллонах с редуктором) азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели. Подготовка к измерению Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5 %-ным ПЭГ-15000. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 160 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонки 130 °С; температура испарителя 190 °С; температура термостата детектора 190 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 15 мм/мин; объем вводимой пробы 1 мкл; масштаб чувствительности 4 г 10-10; время удерживания пирролидона-2 16 мин 40 с. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества пирролидона-2 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Растворы поглотительных сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную мерную пробирку с пришлифованной пробкой. При необходимости доводят объем раствора до 5 мл. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика. Количественное определение пирролидона-2 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Если во 2-ом поглотительном сосуде определяют наличие пирролидона-2, то расчет концентрации его в воздухе проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют. Расчет концентрации Концентрацию пирролидона-2 (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание пирролидона-2 в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - хроматографируемый объем пробы, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотекс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|