Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.448-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентрации 3-нитродифениламина в воздухе рабочей зоныМ. м. 214 3-нитродифениламин - красно-оранжевый порошок. Не растворим в воде. Легко растворим в этаноле, хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, диоксане, азотной кислоте. Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на растворении в этаноле 3-нитродифениламине с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 400 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания в фотометрируемом объеме - 100 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 3 мг/м3. Определению не мешают присутствующие в условиях производства изопропиловый спирт и бромбензол. Суммарная погрешность не превышает ± 15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин. Приборы, аппаратура, посуда Фотоколориметр Аспирационное устройство Фильтродержатели Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80 Реактивы, растворы, материалы 3-нитродифениламин, ч. ТУ 6-09-07-802-77 Этанол, х. ч. ТУ 6-09-1710-77 Стандартный раствор 3-нитродифениламина № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением в этаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,1 г 3-нитродифениламина. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте. Стандартный раствор 3-нитродифениламина № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте. Фильтры АФА-ВП-10 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 мес. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 7,5 мл этанола, тщательно перемешивая стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Для анализа берут 5 мл пробы, измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентраций 3-нитродифениламина (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Расчет концентрации 3-нитродифениламина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание 3-нитродифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|