Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.444-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ М. м. 100 - 200 тыс. Раствор натрия ПВТ применяется в качестве связующего в азотгенерирующих композициях. В воде представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета. В воздухе находится в виде аэрозоля Натрий ПВТ обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на фотометрическом определении окрашенного в сине-зеленый ассоциата натрия ПВТ с бромкрезоловым зеленым при длине волны 590 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора - 30 мкг. Нижний предел измерения концентрации натрия ПВТ в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 17 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 11 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин. Приборы, аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы Натрий ПВТ, 30 %-ный водный раствор ТУ 6-09-11-2114-91 Стандартный раствор № 1 с концентрацией натрия ПВТ 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой 30 %-ного водного раствора натрия ПВТ. Раствор устойчив в течение 4 ч. Стандартный раствор № 2 с концентрацией натрия ПВТ 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 4 ч. Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Бромкрезоловый зеленый, 0,2 %-ного раствора в 20 %-ном этиловом спирте ТУ 6-09-1409-76 Фильтры АФА-ХА-10 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в течение недели. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт 1 по таблице). Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания натрия ПВТ в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 мес. или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды, растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем добавляют 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания натрия ПВТ (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию натрия ПВТ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИХФИ. г. Новокузнецк. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|