Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.443-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций модификатора РУ методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоныC12H18N4О2 М. м. 250,31 Модификатор РУ (резотропин) - порошок бледно-розового цвета. Растворим в этиловом спирте. Растворимость в воде - 9 %. Плотность - 1,3 г/см3. Массовая доля модификатора РУ - 97 - 98 %. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на хроматографическом выделении модификатора РУ в тонком слое сорбента в системе ацетон-бензол-эфир (2:7:1) с последующим проявлением хроматограмм 0,9 % раствором марганцевокислого кальция. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы -1 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 1 ч. Приборы, аппаратура, посуда Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 9572-05-77 Камера хроматографическая ГОСТ 25336-82 Пульверизатор стеклянный ГОСТ 10391-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Стаканы химические, вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82 Реактивы, растворы и материалы Модификатор РУ ТУ 6-14-200-76 Этиловый спирт ГОСТ 18300-72 Бензол, х. ч. ГОСТ 5955-75 Калий марганцовокислый, х. ч. ГОСТ 29490-75 Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79 Диэтиловый эфир ГОСТ 6265-52 Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» размером 150 ´ 150 мм (ЧСФР) Фильтры АФА-ВП-20 Проявляющий реактив: 0,5 %-ный раствор марганцевокислого калия Подвижный растворитель: ацетон-бензол-эфир (2:7:1) В качестве дублирующего варианта можно использовать смесь: бензол-метанол-уксусная кислота = 7:2:1; бензол-ацетон = 1:3 Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом стандартного раствора № 1. Стандартные растворы устойчивы в течение 3 дней. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают дважды 10 мл этилового спирта на 4 - 5 мин. Экстракты объединяют и упаривают до 1 мл. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют. На пластинке «Силуфол» намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы модификатора, содержащие 1, 2, 3, 5 и 10 мкг вещества. Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для хроматографии предварительно насыщенной в течение 30 мин системой: бензо-ацетон-эфир в соотношении 7:2:1. Край пластинки должен погружаться в растворитель не более, чем на 0,5 см. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения раствора. Для проявления пятен пластинку опрыскивают проявляющим раствором. Исследуемое вещество проявляется в виде пятен на розовом фоне. Окраска устойчива в течение нескольких минут. Обработка результатов и расчет концентрации Определение производят путем сравнения площади пятен с наиболее близкой к ней величине площади стандартов. Концентрацию модификатора РУ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Узбекским НИИ ГТ и ПЗ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|