Государственное
санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель Госкомсанэпиднадзора России
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.441-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Полярографическое измерение концентраций метронидазола в воздухе рабочей зоны
C6H9N3О3 М. м. 171
Метронидазол (1-b-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол) - белый или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно в спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на электровосстановлении методом дифференциальной импульсной полярографии электрохимически активного заместителя (нитрогруппы), связанного с гетероциклом.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 4,3 мг/м3.
Определению могут мешать соединения, способные к восстановлению в данных условиях.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 12 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Полярограф ПУ-1 (или РА-2) с измерительной
ячейкой, снабженной ртутным капающим
электродом с принудительным отрывом
капли, вспомогательным электродом
(платиновая проволочка) и электродом
сравнения (насыщенный каломельный)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованной пробкой,
вместимостью 10 и 15 мл ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Метронидазол
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 200 мкг/мл: 0,005 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доводят объем раствора диметилсульфоксидом до метки и перемешивают до полного растворения.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 40 мкг/мл: 5 мл стандартного раствора № 1 с концентрацией 200 мкг/мл вносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Стандартные растворы хранят в холодильнике в течение 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
В подготовленную измерительную ячейку, пропуская ток инертного газа, вносят пипеткой 10 мл фонового раствора, определенный объем стандартного раствора в соответствии с таблицей и в течение 10 мин пропускают инертный газ.
Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (минус 0,1 ¸ минус 0,5) В. Условия регистрации полярограмм:
период капания (время задержки) 1 с;
амплитуда импульса 50 мВ;
скорость развертки 5 мВ/с;
чувствительность 1 ´ 10;
масштабы координат самописца Х - 100 мВ/см,
Y - 5 мB/см.
В этих условиях потенциал пика Еп = минус (0,3 ± 0,02)В.
По окончании регистрации раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей концентрационной точки. Концентрацию раствора в ячейке (Сяч) вычисляют с учетом концентрации стандартного раствора (Сст) и разведения в ячейке (р):
Сяч = Сст / р
Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.
Серию измерений для построения градуировочного графика повторяют 3 - 5 раз и находят средние значения высоты пика для каждой концентрационной точки. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке (Сяч) (мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика на полярограмме (мм).
Градуировочный график проверяют при замене реактивов, капилляра, но не реже 1 раза в месяц. Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
№ п/п |
Объем стандартного р-ра № 2, мл |
Фоновый электролит, мл |
Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл |
|
1 |
0,05 |
10 |
0,199 |
|
2 |
0,10 |
10 |
0,396 |
|
3 |
0,20 |
10 |
0,784 |
|
4 |
0,30 |
10 |
1,160 |
|
5 |
0,35 |
10 |
1,350 |
|
6 |
0,45 |
10 |
1,720 |
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 мл, приливают 25 мл диметилсульфоксида, встряхивают 2 - 3 мин и фильтруют.
В подготовленную ячейку вносят 10 мл фонового раствора, определенный объем (см. табл.) анализируемого раствора и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию метронидазола по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию препарата (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация метронидазола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
б - общий объем экстракта пробы с фильтра, мл;
р - коэффициент разведения пробы в полярографической ячейке;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
0,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
1,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
1,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
1,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
1,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
1,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Название вещества |
Методические указания |
|
1. Аммоний винно-кислый кислый |
Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с. К = 9,82 |
|
Аммоний винно-кислый |
Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с. К = 5,41 |
|
2. Калий винно-кислый Калий виннокислый кислый |
Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с. К = 2,9 и 4,82 |
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый |
Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с. К = 2,66 |
|
4. Натрий винно-кислый кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с. К = 7,48 |
|
Натрий винно-кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с. К = 4,22 |
|
Калий-натрий винно-кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с. К = 3,39 |
|
5. Полиметилмочевина |
Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с. |
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты) |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с. К = 2 |
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты |
Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин. |