Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.439-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций метилсульфата 1-метил-5-хлор-3-фенилантранила (метилсульфата антранила) в воздухе рабочей зоныМ. м. 355,77 Метилсульфат антранила - светло-желтый кристаллический порошок. Тпл. - 179 - 180 °С. Хорошо растворим в спиртах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Метилсульфат антранила не оказывает раздражающего действия на кожу, не проникает через нее, обладает выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз, слабо кумулирует в организме, оказывает токсическое действие на печень и почки. ОБУВ в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении светопоглощения растворов метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты при длине волны 380 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания метилсульфата антранила в анализируемом объеме раствора - 25 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 8 мг/м3. Измерению не мешают: п-нитрохлорбензол, 5-хлор-3-фенил-антранил, 2-метиламино-5-хлорбензофенон, метилацетанилид и др. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы Метилсульфат антранила Кислота соляная, 0,5 н раствор ГОСТ 3118-77 Фильтры АФА-ХП-10 ТУ 95-743-80 Стандартный раствор № 1, с концентрацией метилсульфата антранила 0,5 мг/мл, готовят растворением 0,025 г метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией метилсульфата антранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 2 ч при хранении в защищенном от действия света месте. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 17 л воздуха. Пробы сохраняются в защищенном от действия света месте в течение месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 380 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метилсульфата антранила в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте. Количественное определение содержания метилсульфата антранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию метилсульфата антранила (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание метилсульфата антранила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИХФИГ, г. Новокузнецк. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|