Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.430-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций железа глиперофосфата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоныМ. м. 621,9 ´ nН2О Железа (окисного) глиперофосфат - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде. Трудно растворим в спирте. Растворим в водных растворах соляной, серной и азотной кислот. При температуре свыше 80 °С выделяет связанную воду. Тразлож. - 185 - 190 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами железа резонансного излучения с длиной волны 248,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания ионов железа в хроматогра-фируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, соответственно содержания железа глиперофосфата (в пересчете на безводный) - 5,57 мкг. Нижний предел измерения концентраций железа глиперофосфата в воздухе - 5 мг/м при отборе 11 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций железа глиперофосфата в воздухе - от 5 до 100 мг/м3. Определению не мешает присутствие ионов других 2- и 3-валентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3 - 4 порядка. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн», С-302, AAS-1 или другие модели Лампа «Narva» (ГДР) или ЛСП-1 (СССР) Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 2, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Fе2О3 - окись железа ТУ 4173-77 Кислота соляная, ос. ч., 0,1 Н раствор ТУ 14261-77 Ацетилен в баллоне с редукторами ГОСТ 5457-75 Сжатый воздух (окислитель) III класс ГОСТ 17433-80 Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов железа 100 мкг/мл готовят растворением 0,00143 г окиси железа в 0,1 Н растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов железа 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 Н раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение месяца. Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 11 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 248,3 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора. Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб: скорость подачи воздуха 500 л/ч; скорость подачи ацетилена 50 л/ч; скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин; длина волны для определения ионов Fe 248,3 нм; ФЭУ 2 - 3; ширина щели 0,2 мм; усиление сигнала 4 - 6; постоянная времени 1 с; диапазон тока -; объем вводимой пробы 1 мл. Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Fe в анализируемом объеме пробы. Построение градуировочных графиков необходимо проводить - не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и добавляют 10 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты. Пробирку помещают в водяную баню и дают выдержку в течение 15 мин при температуре 50 - 55 °С и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %. 1 мл полученного раствора вводят в распылительную камеру. Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания ионов Fe в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам. Расчет концентрации Концентрацию (С) железа глиперофосфата (в пересчете на безводный) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание ионов Fe в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем пробы, мл; К - коэффициент пересчета (для безводного железа глиперофосфата К = 11,1); V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|