Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.421-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1-(3¢,4¢-дигидроксифенил)-2-метиламиноэтанола (адреналина гидротартрата) в воздухе рабочей зоныМ. м. 333,29 Адреналин гидротартрат - белое кристаллическое вещество с сероватым оттенком. Тпл. - 147 - 152 °С, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия - андреномиметик. ОБУВ - 0,01 мг/м3. Характеристика метода Методика определения основана на измерении оптической плотности щелочного раствора адреналина гидротартрата при длине волны 295 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,8 мкг/мл. Нижний предел измерения адреналина гидротартрата в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 480 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,005 до 0,1 мг/м3. Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками ГОСТ 25336-82 Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Бюксы ГОСТ 7148-70 Реактивы, растворы, материалы Адреналин гидротартрат Спирт этиловый, ректифик., 96 %-ный, смешивают с водой в соотношении 1: 1 ГОСТ 8314-77 Натрий гидроксид, ч. д. а. 0,1 М р-р в воде ГОСТ 4328-77 Стандартный раствор № 1 с концентрацией адреналина гидротартрата 400 мкг/мл получают растворением 20 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в разбавленном (1:1) этаноле. Стандартный раствор № 2 с концентрацией адреналина гидротартрата 16 мкг/мл готовят разбавлением 2 мл стандартного раствора № 1 разбавленным этанолом в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Стандартные растворы устойчивы 7 дней при хранении в темном и прохладном месте. Фильтры АФА-ВП-10 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения адреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 480 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице в день построения градуировочного графика. Таблица Шкала градуировочных растворов
В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 20 мин измеряют величину оптической плотности растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Интенсивность светопоглощения растворов сохраняется 20 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3 мл разбавленного этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 10 мин фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. К 2,5 мл полученного раствора, добавляют 0,3 мл 0,1 М раствора гидрооксида натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 20 мин проводят измерение оптической плотности растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощаемого слоя 10 мм относительно контрольного раствора. Контрольный раствор готовят одновременно с пробами, обрабатывая «чистый» фильтр точно так же, как и пробы. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация адреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|