Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.419-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций глицидного эфира в воздухе рабочей зоны
М. м. 262,35 Глицидный эфир (этиловый эфир 2,3-эпокси-3(4-изобутилфенил) масляной кислоты) - маслянистая жидкость светло-желтого цвета со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в бензоле, толуоле, ацетоне. Не растворим в воде. Ткип. - 180 °С. В воздухе находится в виде паров. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием в диоксан. Нижний предел измерения глицидного эфира в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) - 0,005 мкг. Нижний предел измерения глицидного эфира в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций глицидного эфира в воздухе - от 1 до 20 мг/м3. Измерению не мешают пары органических растворителей, в т. ч. диоксана, ацетона, бутанола. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м и диаметром 2 мм Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа) ТУ 25-1173.131-85 Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм) Аспирационное устройство Поглотительные сосуды Рихтера Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1,5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75 Микроскоп отсчетный типа МБП-2 ТУ 3-3.824-78 Секундомер ГОСТ 5072-79 Реактивы, растворы, материалы Глицидный эфир, согласно паспорту Хроматон N-AW с 5 % OV-275 (фракция 0,16 - 0,20 мм) - насадка хроматографической колонки Диоксан очищенный ГОСТ 10455-80 получают из 1,4-диоксана ч. путем ректификации. Ректификационная колонки, длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С Стандартный раствор № 1 глицидного эфира готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 5 - 7 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию глицидного эфира. Стандартный раствор № 2 с концентрацией глицидного эфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном. Растворы используют свежеприготовленными. Газообразные (в баллонах с редукторами) азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора. Подготовка к измерению Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW с 5 % OV-275. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 250 °С и скорости газа-носителя 20 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонки 140 °С; температура испарителя 250 °С; температура термостата детектора 240 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 14 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 90 см/ч; объем вводимой пробы 1 мкл; масштаб чувствительности 20 ´ 10-12; время удерживания глицидного эфира 10 мин. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества глицидного эфира в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Растворы из поглотительных сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика. Количественное определение глицидного эфира в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию глицидного эфира (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание глицидного эфира в хроматографируемом объеме пробы, найденного по градуировочному графику, мкг; б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|