Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.418-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 152,15 4-гидроксифенилуксусная кислота - твердое вещество белого цвета. Хорошо растворима в воде и в спирте, плохо - в эфире. Тпл. - 148 - 150 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение ГФУК основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения ГФУК в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения ГФУК в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций ГФУК в воздухе - от 0,5 до 16 мг/м3. Определению ГФУК не мешает фенилацетамид. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19 %. Приборы, аппаратура, посуда Жидкостный хроматограф «Милихром» МИ-1718-87 или аналогичный Хроматографическая колонка с сорбентом «Селасорб С18» с размером частиц 5 мкм Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 13076-67 Микрошприцы хроматографические, вместимостью 25 и 50 мкл Установка для дегазации элюента под вакуумом Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74Е Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл, Калиброванные ГОСТ 20292-74 Воронки для фильтрования ГОСТ 25336 Палочки стеклянные Цилиндры мерные, вместимостью 1 л и 25 мл ГОСТ 1770-74 Стаканы химические термостойкие, вместимостью 100 мл ГОСТ 25336 Плитка электрическая с закрытой спиралью ГОСТ 1419-83 Сушильный шкаф ГОСТ 134-70 Электроаспиратор М-822 МРТУ 42-862-64 Держатель фильтра (аллонж) типа ИРА Реактивы, растворы, материалы 4-гидроксифенилуксусная кислота, 98 % Вода бидистиллированная ГОСТ 6709-72 Ацетонитрил «для жидкостной хроматографии; ос. ч, ОП-3 ТУ 6-09-06-1092-83 Кислота уксусная «ледяная», х. ч. или ч. д. а. ГОСТ 61-75 Бумажные беззольные фильтры «синяя лента» ТУ 6-09-1678-77 Фильтры АФА-ВП-20 ТУ95-7181-76 Пакеты из кальки и полиэтилена Элюент: 200 мл ацетонитрила смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под вакуумом. Элюент хранят до полного использования. Основной стандартный раствор ГФУК: во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и содержащую 10 - 15мл бидистиллированной воды, вносят 20-25 мг ГФУК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию ГФУК в колбе и разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе, вместимостью 25 мл, готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией 0,1 мг/мл. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения концентраций ГФУК на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Фильтр складывают в 4 раза, заворачивают в кальку и хранят в холодильнике не более недели. Подготовка к измерению Количественное определение ГФУК проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные растворы ГФУК с концентрациями 0,5, 1, 2, 4, 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 2 недели. Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных ниже условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ГФУК от концентрации ГФУК в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: объем пробы 20 мкл; длина волны детекции 254 нм; температура колонки комнатная; диапазон УФ-детектора 0,016 ед. опт. пл.; скорость движения диаграммной ленты 300 м м/ч; диапазон шкалы самописца 10 мВ; абсолютное время удерживания ГФУК 9 мин. Проведение измерения Экспонированный фильтр помещают в стакан, вместимостью 100 мл, и приливают 20 мл бидистиллированной воды, ставят стакан на электроплитку и доводят до кипения, помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 50 мл. Стенки стакана обмывают несколько раз бидистиллированной водой, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и воду также сливают в мерную колбу. Доводят раствор до метки и анализируют на жидкостном хроматографе. Коэффициент экстракции ГФУК из фильтра равен 0,95 ± 0,03. Расчет концентрации Концентрацию ГФУК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация ГФУК в экстракте из фильтра, мкг/мл; в - объем экстракта, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|