Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.415-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций винной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в воздухе рабочей зоныМ. м. 150,09 Винная кислота (2,3-дигидроксиянтарная кислота) - бесцветное кристаллическое вещество. Хорошо растворима в воде, метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах. Растворима в эфире, бензоле. Тпл. - 71 °С (с разл.). В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 1 мкг. Нижний предел измерения винной кислоты в воздухе - 1,4 мг/м3 (при отборе 70 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций винной кислоты в воздухе - от 1,4 до 28 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб CN» с размером зерен 6 мкм (ЧСФР) Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Винная кислота ТУ 21205-83 Гексан х. ч. ТУ 6-09-3375-78 Спирт изопропиловый х. ч. ТУ 6-09-4522-77 Элюент: гексан-изопропанол (10:1) Основной стандартный раствор с концентрацией винной кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г винной кислоты в изопропиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 70 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг винной кислоты из основного стандартного раствора. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонки 20 °С; скорость подачи элюента (гексан-изопропанол) 600 мкл/мин; длина волны УФ-детектора 220 нм; скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин; чувствительность детектора 0,4; диапазон измерения самописца 100 мВ; максимальный объем вводимой пробы 50 мкл; время удерживания винной кислоты 2 мин; элюирующий объем 1200 мкл; эффективность колонки по винной кислоте 150 тт. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл изопропилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 98,5 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания винной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию винной кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на Хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», НИИ Гитмур, г. Ереван. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|