Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.412-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций 5-бром-5-нитро-1,3-диоксана (бронидокса) в воздухе рабочей зоныМ. м. 212 5-бром-5-нитро-1,3-диоксан (бронидокс) - кристаллический порошок белого цвета. Тпл. - 61 - 62 °С, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде, растворяется в спирте, бензоле и других органических растворителях. В щелочной среде разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля. Бронидокс относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и кожные покровы, оказывает гепатотропный эффект. ПДК в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,025 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,5 до 30 мг/м3. Измерению не мешают параформ, бронитрол, изопропиловый спирт. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 45 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и диаметром 3 мм Аспирационное устройство Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75 Фильтродержатели ТУ 95.7205-77 Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74 Бюксы, вместимостью 10 мл ГОСТ 7148-70 Лупа измерительная ГОСТ 8304-75 Секундомер ГОСТ 5072-79 Линейка измерительная ГОСТ 427-75 Реактивы, растворы, материалы 5-бром-5-нитро-1,3-диоксан с содержанием основного вещества 98 % Ацетон, х. ч. ГОСТ 2603-71 Хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5 % SE-30 Фильтры бумажные, мелкопористые, обеззоленные, «синяя лента», диаметром 7 см ТУ 6-09-1678-72 Азот ГОСТ 9293-74 Водород ГОСТ 3022-80 Воздух в баллонах в редукторами ГОСТ 11882-73 Стандартный раствор бронидокса с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески (100 мг) в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток в холодильнике при температуре 4 °С. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток в бюксах при комнатной температуре. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5 %-ным SE-30 на хроматоне N-AW и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя – 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 20 ч. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием бронидокса от 0,025 до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч. 1 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура колонки 100 °С; температура испарителя 300 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч; объем вводимой пробы 1 мкл; время удерживания бронидокса 3 мин 45 с. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 3 мл ацетона и выдерживают при комнатной температуре 10 мин, периодически встряхивая. Степень десорбции бронидокса составляет 98 %. Затем 1 мкл раствора микрошприцем вводят в испаритель хроматографа, отжимают и удаляют. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество бронидокса. Расчет концентрации Концентрацию бронидокса (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество бронидокса, найденное в анализируемом объеме пробы раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИСДВ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|