Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.411-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций 2-бензилбензоксазола в воздухе рабочей зоныМ. м. 209,25 2-бензилбензоксазол - бесцветная или желтоватая кристаллическая масса с приятным стойким запахом зелени. Тпл. - 29 - 30 °С; Ткип. - 175 °С/9 мм рт. ст.; 138 - 140 °С/2 мм рт. ст.; nD20 - 1,5990; растворим в этаноле и других органических растворителях, в воде не растворим. Давление насыщенных паров - 1,23 - 10-5 мм рт. ст. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Умеренно токсичное соединение, обладает слабым раздражающим действием. Кожно-резорбтивное, кумулятивное и сенсибилизирующее действие не выявлено. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием в н-октан и на фильтр. Предел измерения в анализируемом объеме (1 мкл) - 0,025 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха) Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 100 мг/м3. Определению не мешает: -о-аминофенол и фенилацетамид. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка из нержавеющей стали, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм Электроаспиратор М-822 МРТУ 42-862-64 Микрошприц МШ-10м ТУ 2.833-106 Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 2,5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Фильтродержатель ТУ 95-72-05-77 Весы аналитические типа ВЛА и ВЛР Линейка и лупа измерительные Секундомер ГОСТ 5072-79 Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 2 Реактивы, растворы, материалы 2-бензилбензоксазол, с содержанием основного вещества 98,5 % н-октан ТУ 6-09-3748-74 Инертон AW-ДMCS (фракция 0,20 - 0,25 мм), пропитанный 5 %-ным SE-30 («Хемакол», ЧСФР) - насадка хроматографической колонки Газообразные азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-70 воздух (компрессор) или в баллонах с редукторами ГОСТ 11882-73 Фильтры типа АФА ВП-20 ТУ 957181-76 Стандартный раствор 2-бензилбензоксазола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 25 мг вещества 25 мл н-октана. Градуировочные растворы с концентрациями 5, 10, 25, 50, 100 и 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора октаном. Растворы устойчивы в течение 2 недель. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра типа АФА-ВП-20, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 5 мл октана. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы при хранении в холодильнике (4 °С) в течение 5 суток. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с использованием вакуумного насоса и механической вибрации. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного нагрева при температуре 100, 160 и 220 °С в течение 4 ч при каждой температуре. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов 2-бензилбензоксазола с концентрацией 5 - 200 мкг/мл. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонок 200 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 35 мл/мин; скорость потока водорода 35 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость диаграммной ленты 600 мм/ч; объем вводимой пробы 5 мкл; время удерживания 2-бензилбензоксазола 2 мин 55 с. Проведение измерения Содержимое поглотительного прибора в количестве 5 мл переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая. Степень десорбции 2-бензилбензоксазола составляет не менее 95 %. Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и Хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию 2-бензилбензоксазола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИСДВ, НИИ медицины труда, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|