Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.410-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрометрическое измерение концентраций аспаркама в воздухе рабочей зоныМагния аспарагинат М. м. 360,59 Калия аспарагинат М. м. 189,31 Аспаркам - смесь солей магния и калия аспарагиновой кислоты в равных процентах, бесцветный мелкокристаллический порошок без запаха. Легко растворим в воде, практически не растворим в спирте и ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля. Малотоксичен, не вызывает раздражения тканей. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции аспаркама с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта при 490 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения аспаркама в анализируемом объеме раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения аспаркама в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 30 мг/м3. Определению не мешают гидроксид калия, оксид магния, тальк, крахмал, стеарат кальция, твин-80. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 ч. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр ОФ-46 Аспирационное устройство Фильтры АФА-ХА-20 Фильтродержатели Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл ГОСТ 20292-74 Колба мерная, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Воронки стеклянные ГОСТ 8613-76 Секундомер ГОСТ 6072-79 Реактивы, растворы, материалы Аспаркам фармакопейный Соляная кислота, х. ч., 1 н раствор ГОСТ 3118-77 п-Нитроанилин, х. ч. ТУ 6-09-258-70 Натрий азотистокислый, х. ч. 1 %-ный раствор ГОСТ 4197-74 Едкий натр, х. ч. 20 %-ный раствор ГОСТ 4228-66 Бура, х. ч. ГОСТ 4199-66 Фосфат калия однозамещенный, х. ч. ГОСТ 4196-65 Буферный раствор. В 80 мл дистиллированной воды растворяют 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры, добавляют 6,35 мл 20 %-ного раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл. п-Нитрофенилдиазоний готовят следующим образом: к 20 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 1 %-ного раствора нитрита натрия. Реактив следует хранить на льду. Стандартный раствор аспаркама с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 100 мл горячей (90 °С) воды. Раствор устойчив в течение суток. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл буферного раствора и по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, взбалтывают и оставляют на 20 мин до образования желтой окраски. Затем приливают по 2 мл 20 %-ного раствора едкого натра, взбалтывают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации аспаркама в градуировочных растворах (мкг). Таблица Шкала градуировочных растворов для определения аспаркама
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 15 мл горячей дистиллированной воды (90 °С) в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания аспаркама (мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию аспаркама (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание аспаркама в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНИИ ХТЛС. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|