Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.407-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидина в воздухе рабочей зоныМ. м. 123,1 Пиримидин - твердое порошкообразное вещество сероватого цвета. Тпл. - 145 °С. Растворяется в хлороформе, хлорбензоле, хлористом метилене. Ограниченно растворяется в воде. В воздухе находится в виде аэрозолей. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении абсорбции пиримидина в цитратно-фосфорном буфере в УФ-области спектра. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания пиримидина в анализируемом растворе - 20 мкг. Нижний предел измерения концентрации пиримидина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 200 л). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3. Измерению не мешают анкор, сульфамиды. Определению мешают вещества, абсорбирующие УФ-излучение при 240 нм. Суммарная погрешность измерения не превышает 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 3 ч. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспиратор электрический для отбора проб воздуха ТУ 64-1-862-77 Секундомер ГОСТ 5072-79 Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 5 и 10 мл с делениями 0,001; 0,002; 0,05 и 0,1 мл соответственно ГОСТ 20292-74 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 и 250 мл ГОСТ 1770-74 Стаканы химические, вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72 Фильтродержатели Реактивы, растворы, материалы Пиримидин Лимонная кислота, х. ч. ГОСТ 3652-69 Натрий фосфорнокислый однозамещенный, ч. д. а. ГОСТ 11773-76 Буферный раствор рН-3,5-3 готовят растворением 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия фосфорно-кислого однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 250 мл. Стандартный раствор пиримидина с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и доводят до метки водой. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА ХП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В подготовленные градуировочные растворы приливают по 5 мл буферного раствора, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 - 10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу на 25 мл. Фильтр еще 2 раза промывают водой по 5 мл и промывные воды сливают в ту же колбу. Раствор доводят до объема 25 мл водой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Для анализа берут 5 мл пробы, прибавляют 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику (мкг). Расчет концентрации Концентрацию пиридина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание пиридина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ЦИУВ, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|