ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
6-ЦИКЛОГЕКСИЛ-9-β- МУК 4.1.0.531-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.531-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
6-ЦИКЛОГЕКСИЛ-9-β-
М. м. 522,1 С34Н42ОН4-6-циклогексил-9-β-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-диги-дрокарбазол-1(2н)-она(ЦДБАЭ)-карбазол) - кристаллическое вещество белого цвета. В воде и метаноле нерастворим. Растворим в хлороформе, ацетонитриле. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. Предлагаемый ОБУВ - 3 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 67 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций ЦДБАЭ-карбазола в воздухе - от 1,5 до 30 мг/м3. Определению не мешают карбазол, циклогексан, бензиламин, этилендиамил, 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4-(2н)-он(карбазол). Суммарная погрешность измерения не превышает ±23,68 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор ЦЦБАЭ-карбазола № 1 с концентрацией 1 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом в мерной колбе. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ вещества достаточно отобрать 67 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерениюХроматографическая колонка промышленного изготовления. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике. В хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Скорость подачи элюента (ацетонитрил - вода, 85:15) 100 мкл Длина волны УФ-детектора 250 нм Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин Чувствительность детектора 0,8 Диапазон измерения самописца 100 мВ Объем вводимой пробы 1 мкл Объем удерживания 310 мкл На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график, выражающий зависимости высоты пика (мм) от содержания ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц или при изменении условий анализа. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 99 %. 1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и проводят хроматографирование анализируемого раствора в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию ЦДБАЭ-карбазола С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|