ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.529-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.529-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 186,47 Хлорэтон (1,1,1-трихлор-2-метилпропанол-2) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в спирте, хлороформе, глицерине. Трудно растворим в воде. Температура плавления 77-80 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения хлорэтона в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг. Нижний предел измерения хлорэтона в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций хлорэтона в воздухе - от 0,1 до 2 мг/м3. Измерению не мешают пары органических растворителей, в т. ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Основной стандартный раствор с концентрацией хлорэтона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели. Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели. Подготовка к измерениюПриготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 10 % динонилфталата. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 120 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мкл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: Температура термостата колонки 110 °С Температура испарителя 200 °С Температура термостата детектора 110 °С Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин Скорость потока водорода 37 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 20 см/час Объем вводимой пробы 1 мкл Масштаб чувствительности 2 · 10-12 Время удерживания хлорэтона 19 мин Строят градуировочных график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетона и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98 %. Полученную пробу упаривают на водяной бане при 40 °С. После упаривания растворителя пробу вещества растворяют в 0,5 мл ацетона. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика. Количественное определение хлорэтона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию хлорэтона С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание хлорэтона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|