ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУМАРОВОЙ КИСЛОТЫ МУК 4.1.0.523-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.523-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУМАРОВОЙ КИСЛОТЫ
М. м. 116 С4Н4О4 - фумаровая кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворяемость в воде - 0,69 г в 100 г воды при 17 °С, плохо растворяется в органических растворителях, несколько лучше в эфире. Температура плавления - 287 °С в запаянном капилляре, при 200 °С возгоняется. Плотность - 1,635. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика методаМетодика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 15 мкг/мл. Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м3. Измерению не мешают бензол, фурфурол. Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 45 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор фумаровой кислоты № 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней. Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в закрытых бюксах в течение 10 дней. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы с концентрацией от 15 до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки комнатная Скорость элюента 1 мл/мин Состав элюента: ацетонитрила 20 % этанола 30 % воды 50 % ортофосфорной кислоты 0,25 % Объем вводимой пробы 10 мкл Режим изократический Скорость движения диаграммной ленты 0,25 см/мин Детектирование при длине волны 254 нм Время удерживания фумаровой кислоты 3 мин 30 с Чувствительность 0,02 Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 %. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фумаровой кислоты. Расчет концентрацииКонцентрацию фумаровой кислоты С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|