ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МУК 4.1.0.522-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.522-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
Фузидиевая кислота О. м. м. 516,7 Фузидин О. м. м. 494,7 Фузидиевая кислота - 3,11-дигидрокси-11-ацетоокси-29нор-8,9,13,14-даммора-17/20/24-диен-21-овая кислота содержит циклопентанпергидронафтаценовую систему колец, свойственную стероидным гормонам. Белый кристаллический порошок со слабым запахом. Практически не растворим в воде, растворим в 95° спирте (1:5), хлороформе (1:4), эфире (1:6). Температура плавления 192-193 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции. Фузидин является натриевой солью фузидиевой кислоты. Белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок, почти без запаха, горького вкуса, гигроскопичен, хорошо растворим в воде и в 95° спирте. Практически не растворим в ацетоне, бутилацетате, эфире. Температура плавления - 201 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Антибиотики могут вызывать дисбактериоз кишечника. Раздражает слизистую оболочку глаз. Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет галохромного соединения, образующего в результате дегидратации фузидина или фузидиевой кислоты в сильно кислой среде при длине волны 570 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 222 л воздуха) - 0,1 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1 до 2,48 мг/м3. Определению мешает присутствие веществ, способных к дегидратации в сильно кислой среде. Не мешает присутствие талька, крахмала, стеарата кальция, нипагина, молочного сахара, окиси цинка, натрия карбоксиметилцеллюлозы. Суммарная погрешность не превышает ±10 %. Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор фузидина или фузидиевой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески образца с известным содержанием антибиотика в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 часа. Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 222 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 дней. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов). Таблица Шкала градуировочных растворов
В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Охлаждают. Измеряют оптическую плотность окрашенных в фиолетовый цвет растворов при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 1 час 30 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилсалицилата в градуировочных растворах (в мкг). Проведение измеренияФильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл ледяной уксусной кислоты, расправляют его, периодически помешивая, оставляют на 30 мин для растворения, отжимают фильтр стеклянной палочкой и фильтруют через воронку с пористой пластинкой № 3. Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, заливая 5 чистых фильтров с ледяной уксусной кислотой, затем фильтруют. Фильтраты объединяют и на анализ отбирают среднюю пробу (4,5 мл). Количественное определение содержания фузидиевой кислоты или фузидина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию фузидина или фузидиевой кислоты С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - количество фузидина или фузидиевой кислоты, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|