ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА «О» МУК 4.1.0.518-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.518-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА «О»
М. м. 361,3 Тропеолин «О» - 2,4-дигидроксиазобензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество оранжевого цвета. Растворимо в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим и общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы (1,0 мкл) - 0,025 мкг. Нижний предел измерения концентрации тропеолина «О» в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций тропеолина «О» в воздухе – от 2,5 до 10 мг/м3. Определению не мешает присутствие п-толуолсульфокиси. Суммарная погрешность измерения не превышает ±70 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посудаМикроклоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Сепарон SPH С18» с размером зерен 6,0 мкм (Чехия) Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Фильтры стекловолокнистые аналитические ТУ 8-ЮП-1-77 Реактивы, растворы и материалыТропеолин «О» Адетонитрил, фирма «Мерк» (ФРГ), для хроматографии Ортофосфорная кислота, х. ч., 0,1 % раствор ГОСТ 6552-58 Элюент: 0,1 % раствор ортофосфорной кислоты - ацетонитрил (3:1) Стандартный раствор № 1 с концентрацией тропеолина «О» 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией тропеолина «О» 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерениюХроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,1 мкг тропеолина «О» из стандартного раствора № 2. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки +20 °С Скорость подачи элюента (0,1 %-ный раствор ортофосфорной 200 мкл/мин кислоты - ацетонитрил, 3:1) Длина волны УФ-детектора 360 нм Скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин Чувствительность детектора 0,4 Диапазон измерения самописца 100 мВ Максимальный объем вводимой пробы 1,0 мкл Время удерживания тропеолина «О» 3 мин 45 с Элюирующий объем 735 мкл Эффективность колонки по тропеолину «О» 1590 тт На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания тропеолина «О» в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию тропеолина «О» С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|