4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛ-2-(3-ХЛОРПРОПИЛ)-1,3-
ДИОКСАЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.505-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.505-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛ-2-(3-ХЛОРПРОПИЛ)-1,3-
ДИОКСАЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 164,63

2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан - бесцветная, прозрачная, вязкая жидкость с характерным запахом. Плотность - 1,045 г/см³. Температура кипения - 169-170 °С, давление насыщенных паров - 7 мм рт. ст. при 73-76 °С, температура вспышки - 72 °С, n_D²⁰ = 1,4490.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалона в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 мг/м³.

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2, 5-хлор-2-пентанон, 2-[-(2,5-диметилфенокси)-пропил]-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).

Суммарная погрешность измерения ±23,68 % при условии анализа не менее 5 мкл.

Время проведения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор хлоркеталя № 1: мерную колбу, вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3 капли хлоркеталя, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание хлоркеталя в 1 мл раствора.

Стандартный раствор №2 с содержанием хлоркеталя 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерной колбе стандартного раствора № 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы в течение месяца при температуре 4 °С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 5 мл изопропанола. Поглотительный прибор охлаждают льдом. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 °С по 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ хлоркеталя проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,0025 до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 изопропанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества хлоркеталя в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, проводя по пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          100 °С

Температура испарителя                                                        195 °С

Температура детектора                                                           200 °С

Скорость потока газа-носителя азота                                    30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                     35 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                        40 мл/мин

Время удерживания «хлоркеталя»                                        3 мин 20 с

Объем вводимой пробы                                                         1 мкл

Проведение измерения

Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку, туда же выливают содержимое поглотительного прибора. Пробирку встряхивают в течение 5 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. Степень десорбции - 98 %. По 1 мкл исследуемого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ