4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИОН-6,7-
ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.481-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.481-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИОН-6,7-
ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 222,22

C₁₀H₁₀O₄N₂ - 2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета. В воде не растворим. Растворим в хлороформе, щелочи, метаноле. Т_пл. 320-321 °С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м³.

Определению не мешают хиназолин, 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 18,5 %.

Время выполнения изменения, включая отбор пробы, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (ацетонитрил - вода, 85:15)                    100 мкл

Длина волны УФ-детектора                                                                250 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                           3 мм/мин

Чувствительность детектора                                                               0,1

Диапазон измерения самописца                                                         100 мв

Объем вводимой пробы                                                                       1 мкл

Объем удерживания                                                                             230 мкл

На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц, или при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5 %.

Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 100 мкл элюента.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназо-лина в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ