ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕМЕГРИДА МЕТОДОМ МУК 4.1.0.475-96 ВЫПУСК 34 МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.475-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕМЕГРИДА МЕТОДОМ
М. м. 208,35 Бемегрид (2-метил-2-этилглутаримид) - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Трудно растворим в спиртах, эфире. Тпл. 126-128 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения бемегрида в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,01 мкг. Нижний продел измерения бемегрида в воздухе 0,1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций бемегрида в воздухе от 0,1 до 2,0 мг/м3. Определению не мешает присутствие солюсульфона, кетамина и аскорбиновой кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией бемегрида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бемегрида в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией бемегрида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерениюХроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,2 мкг бемегрида из стандартного раствора № 2. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки +20 °С Скорость подачи элюента (метиловый спирт - вода (1:2)) 200 мкл/мин Длина волны УФ-детектора 210 нм Скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин Чувствительность детектора 0,4 Диапазон измерения самописца 100 мВ Максимальный объем вводимой пробы 50 мкл Время удерживания бемегрида 6 мин Элюирующий объем 1200 мкл Эффективность колонки по бемегриду 4450 тт На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания бемегрида в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания бемегрида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию бемегрида (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание бемегрида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|