4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИБУТИРАТА НАТРИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.148-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.148-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИБУТИРАТА НАТРИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

C₄H₇O₃Na                                                                                                                     М. м. 136

Оксибутират натрия (натриевая соль оксимасляной кислоты) - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Легко растворим в воде. Растворим в этаноле и метаноле. Гигроскопичен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия оксибутирата натрия с метанолом в присутствии концентрированной серной кислоты с образованием метилового эфира, который при взаимодействии с гидроксиламином в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде дает окрашенный продукт, фотометрируемый при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 30 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6 мг/м³.

Метод селективен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор оксибутирата натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в метаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,01 г оксибутирата натрия. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Срок хранения пробы -1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все растворы добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты.

Через 15 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты, перемешивают и прибавляют 1 мл 50 %-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н растворе соляной кислоты.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом пропускания света в области 540 им. Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего оксибутирата натрия (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола, тщательно перемешивая в течение 5-ти минут.

Для анализа берут 2 мл пробы, выпаривают, сухой остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.

Через 15 минут к раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина солянокислого, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты и 1 мл 50 %-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания препарата (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию оксибутирата натрия «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание оксибутирата натрия в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ