4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ИОНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.131-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.131-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ИОНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Ионол (алкофен БП, 2,6-ди-третбутил-4-метилфенол)

М. м. 220

Ионол - белое кристаллическое вещество, Т_пл. - 69,9 °С, Т_кип. - 226 °С. Растворим в органических растворителях, не растворяется в воде и водных растворах щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием на организм.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³ (рекомендуемая).

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 60 мг/м³.

Измерению не мешают: димеры изопрена, н-бутан, изобутан, н-пентан, изопентан, изопрен, толуол, циклогексанол, изоамилены.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией ионола 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в гексане в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор сохраняется при 4 °С в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионола 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1. Раствор устойчив при 4 °С в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике при 4 °С не более 5-ти дней.

Подготовка к измерению

Хроматограф готовят к работе согласно прилагаемой к нему инструкции.

Чистые сухие хроматографические колонки заполняют под вакуумом сорбентом - хроматоном NAW, пропитанным 5 % Silicone SE-30. Колонки помещают в термостат хроматографа, присоединяют к испарителю и кондиционируют при 170 °С в течение 15 ч в токе газа-носителя. После этого концы колонок соединяют с детектором.

Готовят серию градуировочных растворов с концентрацией ионола 10, 20, 40, 60, 100 и 120 мкг/мл путем соответствующего разбавления гексаном стандартных растворов № 2 и № 1.

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов:

Температура, °С:

термостата колонок                                                                     170

испарителя                                                                                    240

термостата детектора                                                                   130

Скорость потока, мл/мин:

аргона                                                                                            30

водорода                                                                                        30

воздуха                                                                                          300

Скорость движения диаграмной ленты, мм/ч                          200

Объем пробы, мкл                                                                        1

Время удерживания ионола, мин                                               12,5

Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5-ти параллельных измерений. Измеряют площади пиков ионола и строят градуировочный график по усредненным значениям измерений. На оси абсцисс наносят значения концентраций ионола в градуировочных растворах (мкг/мл), на ось ординат - соответствующие им величины площади пика (мм²).

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 10 мл гексана и встряхивают в течение 10 мин. Из пробирки отбирают микрошприцем 1 мкл раствора и вводят в хроматограф. Проводят не менее 5-ти измерений раствора, вычисляют среднее значение площади пика и по градуировочному графику находят концентрацию ионола (мкг/мл).

Расчет концентрации

Концентрацию ионола «С» в воздухе (в мкг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация ионола, найденная в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИСК, г. Санкт-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ