4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ДОКСИЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.126-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.126-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ДОКСИЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 512,9

Доксициклин - кристаллический порошок темно-желтого цвета, хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Практически не растворяется в кислых и щелочных средах. Устойчив в твердом виде. T_пл. - 201 °С (с разложением).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Доксициклин может изменять состав нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи. Обладает аллергенным действием.

ПДК в воздухе - 0,4 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности растворов антибиотиков при 349 нм.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м³ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 10 мг/м³.

Измерению мешает присутствие других тетрациклиновых антибиотиков. Не мешает - присутствие наполнителей лекарственных форм.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время проведения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Кислота соляная, 0,01 н раствор в растворе Б готовят смешивая 1 часть 1 н раствора соляной кислоты и 99 частей Б (раствор А).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в мерной колбе, емкостью 100 мл, 0,01 г доксициклина в растворе А.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 раствором А. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК доксициклина следует отобрать 25 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 349 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочных растворов проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл раствора А и, при периодическом перемешивании стеклянной палочкой, оставляют на 20-25 минут для растворения. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции с фильтра - 95 %.

Количественное определение доксициклина в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию доксициклина «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация доксициклина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ