4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИБУТИДА (1-БУТИЛБИГУАНИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.119-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.119-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИБУТИДА (1-БУТИЛБИГУАНИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 193,68

Глибутид - белый кристаллический порошок с температурой плавления 171-177 °С. Легко растворим в воде, этиловом спирте - 95 %, практически не растворяется в эфире, хлороформе, гексане.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании глибутида в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» с последующим обнаружением парами хлора и денситометрировании окрашенных зон.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы -1,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 75 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 2,0 мг/м³.

Измерению не мешают: крахмал, глюкоза, этиловый спирт, изопропиловый спирт, ацетон. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Подвижный растворитель: метанол-пиридин-дистиллированная вода-кислота уксусная ледяная-этилацетат (25:5:10:10:10).

Реактивы для проявления: пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой, вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5 %-ного водного раствора калия марганцовокислого с 50 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 ч до определения.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 15-60-120-180-240-300 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора № 1. Растворы применяют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 75 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют в нее 10 мл воды и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Полученный раствор сливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл бутанола (подкисленного HCl) и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов, приготовленных аналогично пробе (размер пятен не должен превышать 0,5 см).

Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: метанол-пиридин-дистиллированная вода-уксусная кислота ледяная-этилацетат (25:5:10:10:10) и хроматографируют восходящим способом.

После того как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 20 минут для освобождения от паров пиридина. Затем пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 20 минут.

Глибутид проявляется в виде желтых пятен на белом фоне. Величина Rf = 0,8±0,02. Окраска пятен устойчива в течение 2 ч.

Количественное измерение содержание глибутида в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.

Интенсивность окраски пятен глибутида измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 400 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без глибутида. Для каждой концентрации измеряют отношение Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Д = -lg Т, где Т выражен в %, отсюда

 или Д = 2 - lg T

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

Расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества «М» (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

м - содержание глибутида на пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_ст - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание глибутида в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию глибутида «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание глибутида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ