ГОСТ 9853.7-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения алюминия МЕЖГОСУДАРСТЕННЫЙ СОВЕТ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0,005 % до 1,0 % в губчатом титане по ГОСТ 17746. Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора. Мешающие определению элементы предварительно отделяют щелочью. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780. 3.3 Массовую долю алюминия определяют по двум навескам. 4 Средства измерений и вспомогательные устройстваСпектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор. Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 4 моль/дм3. Алюминий металлический по действующему нормативному документу или ГОСТ 11069. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм3. Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199. Уротропин по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3. Сульфохлорфенол С по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3. Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300. Фенолфталеин по действующему нормативному документу, спиртовый раствор массовой концентрации 1 г/дм3. Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу. Фильтр бумажный обезжиренный «желтая лента» по действующему нормативному документу. Буферный раствор с рН 6,2-6,3: 250 г ацетата натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 30-40 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают. Стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Стандартные растворы алюминия. Раствор А: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия. 5 Порядок проведения измерений5.1 Навеску пробы массой 0,5-1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 см3 добавлением того же раствора соляной кислоты. После полного растворения навески по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги и добавляют 10 см3 избытка. Раствор кипятят в течение 10-20 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «желтая лента» в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата. Аликвотную часть фильтрата 5-50 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4 моль/дм3) до исчезновения окраски индикатора и добавляют 0,5 см3 раствора кислоты в избыток. Ополаскивают горло колбы водой и нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина. Затем в раствор приливают 10 см3 буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 см3 и вводят 2 см3 раствора сульфохлорфенола С. Раствор оставляют на 15-20 мин для развития окраски комплексного соединения, затем приливают 3 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. 5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы приливают по 0,5 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), по индикаторной бумаге конго нейтрализуют раствором уротропина (красный цвет бумаги конго). Далее поступают, как указано в 5.1. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам алюминия строят градуировочный график. 6 Обработка результатов измеренийМассовую долю алюминия X, %, вычисляют по формуле (1) где т1 - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; V - общий объем раствора пробы, см3; V2 - объем первого разведения пробы, см3; т - масса навески, г; V1 - объем аликвотной части общего раствора пробы, см3; V3 - объем аликвотной части первого разведения пробы, см3. 7 Допустимая погрешность измерений7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками являются стандартные растворы А или Б. 8 Требования к квалификацииК выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда. Ключевые слова: титан губчатый, определение алюминия, фотометрический метод
|