ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНТРАЦИТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОГО ВЫХОДА
ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ 7303-90
(СТ СЭВ 6768-89)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНТРАЦИТ

Метод определения объемного выхода летучих
веществ

Anthracite. Method for the determination of volatile matter volume yield

ГОСТ
7303-90

(СТ СЭВ
6768-89)

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на антрацит и продукты термической переработки топлив, в которых выход летучих веществ составляет менее 8 %.

Сущность метода заключается в нагревании навески топлива без доступа воздуха при температуре (900 ± 10) °С в течение 15 мин и определении объема выделившихся летучих веществ по объему жидкости, вытесненной из аспиратора.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 10742.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Печь трубчатая вертикальная электрическая с диаметром трубки 30 - 35 мм и регулятором для поддержания в рабочей зоне печи постоянной температуры (900 ± 10) °С, обеспечивающим достижение этой температуры в течение 3 - 4 мин после внесения в нее пробирки на глубину 145 мм (черт.1).

Печь должна быть оборудована термопарой, спай которой должен находиться на уровне навески топлива.

Пробирка кварцевая высотой (190 ± 10) мм, внешним диаметром (12 ± 1) мм и толщиной стенок (1,2 ± 0,5) мм по ГОСТ 19908.

Склянки одногорлые с нижним тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 2000 см³ (аспиратор) и 300 см³ (уравнительный сосуд).

Цилиндры мерные с носиком по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 250 и 500 см³.

Трубчатая электропечь

1 - гайка; 2 - электроспираль; 3 - огнеупорное кольцо, 4 - крышка;
5 - кожух; 6 - теплоизоляционный материал из волокнистого асбеста;
7 - керамика; 8 - шпилька

Черт. 1

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Термопара по ГОСТ 3044 для измерения температуры 1000 °С с измерительным устройством.

Термометр ртутный стеклянный для измерения температуры от 0 до 50 °С с ценой деления 1 °С.

Соединительные элементы (стеклянные трубки-переходы) по ГОСТ 25336.

Краны соединительные стеклянные по ГОСТ 7995.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Трубки резиновые по ГОСТ 5496.

Пробки резиновые по ТУ 38 1051835.

Мановакуумметр U-образный стеклянный с верхним пределом измерения 2,5 кПа по ГОСТ 9933.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации до перехода индикатора метилового красного или метилового оранжевого в красный цвет.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1 Прибор собирают по схеме, указанной на черт. 2.

При сборке прибора все соединения выполняют при помощи стеклянных трубок одинакового диаметра и толстостенных эластичных резиновых трубок.

Аспиратор через уравнительный сосуд заполняют раствором хлорида натрия.

Для проверки прибора на герметичность к установке присоединяют пустую кварцевую пробирку, открытый конец манометра закрывают резиновой пробкой и при закрытом кране 13 открывают краны 7, 9 и 14.

В герметичной системе через 2 - 3 мин раствор перестает вытекать из аспиратора в цилиндр 15. Если это условие не обеспечивается, проверяют установку на герметичность. Отсоединяют пробирку и выливают раствор из цилиндра.

3.2 Трубчатую печь нагревают до температуры (900 ± 10) °С.

3.3. Для определения поправки на объем воздуха, выделявшегося из пробирки при нагревании до (900 ± 10) °С, проводят испытание, как указано в пп. 4.1 и 4.2, но с пустой пробиркой.

Объем воздуха, измеренный по количеству вытесненной из аспиратора жидкости и приведенный к нормальным условиям, для данной пробирки является постоянной величиной, и его учитывают при вычислении результатов испытания.

3.4 Аналитическую пробу испытуемого топлива перемешивают в открытой банке на полную глубину. Затем на разной глубине из двух-трех мест берут навеску массой (1 ± 0,01) г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, и помещают в пробирку.

3.5. Если испытание проводят с целью классификации антрацитов, зольность их не должна превышать 10 %.

Антрациты с зольностью свыше 10 % подвергают обогащению расслоением в тяжелой жидкости плотностью 1800 кг/м³.

Если после обогащения пробы зольность ее превышает 10 %, то объемный выход летучих веществ всплывшей фракции определяют при полученной зольности.

В обогащенном и необогащенном антраците, для которого установлена норма зольности свыше 10 %, объемный выход летучих веществ определяют при фактической зольности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску антрацита массой (1 ± 0,01) г, взятую из тщательно перемешанной аналитической пробы, помещают в предварительно прокаленную и взвешенную кварцевую пробирку.

4.2. Предварительно прокаленную и взвешенную пробирку с навеской соединяют с прибором и опускают в нагретую печь на глубину 145 мм на равном расстоянии от нагретой поверхности печи, при этом краны 7, 9 и 14 должны быть открыты. Во время испытания температура в печи должна быть (900 ± 10) °С.

1 - милливольтметр; 2 - термопара; 3 - пробирка кварцевая; 4 - печь трубчатая, электрическая;
5 - навеска антрацита; 6 - трубка стеклянная с шарообразным расширением для помещения ваты;
7, 9, 13 и 14 - краны или зажимы: 8 - U-образный манометр; 10 - термометр; 11 - аспиратор;
12 - уравнительный сосуд; 15 - мерный цилиндр

Черт. 2

Температура, понизившаяся при установке пробирки в печь, должна снова подняться до (900 ± 10) °С в течение 3 - 4 мин. В противном случае испытание повторяют.

При нагревании пробирки слив раствора хлорида натрия из аспиратора регулируют так, чтобы давление в приборе поддерживалось постоянным, что фиксируют по мановакуумметру. Для сохранения постоянства условий перед каждым испытанием аспиратор полностью заполняют раствором.

4.3. Испытание продолжают 15 мин, в течение которых периодически, через 3 мин записывают температуру в аспираторе.

По истечении 15 мин закрывают краны 14, 7, 9 и вынимают пробирку из печи.

Объем газа, выделившегося при нагревании навески топлива или пустой пробирки, определяют по объему раствора, вытекающего из аспиратора в цилиндр, с погрешностью не более:

0,25 см³ - при использовании цилиндра вместимостью 25 см³;

1 см³ - при использовании цилиндра вместимостью 250 см³;

2,5 см³ - при использовании цилиндра вместимостью 500 см³.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Объемный выход летучих веществ () в см³/г вычисляют по формуле

(1)

где

P_н - нормальное атмосферное давление, принимаемое равным 101,3 кПа (≈760 мм рт. ст.);

m - масса навески топлива, г;

V₁ - объем газа, выделившегося при нагревании навески топлива, см³;

P₁ - разность барометрического давления, при котором проводился опыт с навеской, и давления в аспираторе, кПа;

t₁ - температура газа в аспираторе, вычисленная как среднее арифметическое результатов всех измерений, проведенных во время опыта с навеской топлива, °С;

V₂ - объем воздуха, выделившегося при нагревании пробирки без навески топлива, см³;

P₂ - барометрическое давление, при котором проводился опыт без навески, за вычетом давления в аспираторе, кПа;

t₂ - температура газа в аспираторе, вычисленная как среднее арифметическое результатов всех измерений, проведенных во время опыта без навески топлива, °С.

При массовой доле диоксида углерода карбонатов более 2 % объемный выход летучих веществ вычисляют с поправкой на диоксид углерода в см³/г по формуле

(2)

где , - объем диоксида углерода карбонатов, перешедших в газ, приведенный к нормальным условиям, в см³, вычисляют по формуле

(3)

где - масса диоксида углерода карбонатов, г, из 1 г навески антрацита;

- массовая доля диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 13455, %;

22400 - молярный объем диоксида углерода при нормальных условиях, см³/моль;

44 - молярная масса диоксида углерода, г/моль.

5.2. Пересчет результатов определения на другие состояния топлива по ГОСТ 27313.

5.3. Если объемный выход летучих веществ определяют через 12 ч и более после определения аналитической влаги в пробе, не доведенной до воздушно-сухого состояния, или через 7 сут и более в пробе, доведенной до воздушно-сухого состояния, определение аналитической влаги повторяют и при расчетах принимают новые данные массовой доли влаги в аналитической пробе.

5 4. Объемный выход летучих веществ определяют параллельно в двух навесках. Результаты анализа вычисляют до первого десятичного знака и окончательный результат округляют до целого числа.

5.5. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5 % в одной лаборатории и 7 % - в разных лабораториях .

5.6. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если расхождение не превышает указанных значений.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений выше допускаемого, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемого расхождения.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.