ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
ГОСТ 6689.9-92
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5 %) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3. Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла. Кобальт марки К0 по ГОСТ 123. Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462. Стандартные растворы кобальта. Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CаSO4×7H2O растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1 % хрома и кремния Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1 - 2 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30 - 40 см3 воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. Таблица 1
В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (lЭфф ~ 490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли. Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта. 2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1 % Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. 2.3.3. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б кобальта, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле Х = , где m1 - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г; m - масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА3.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кобальт по ГОСТ 123. Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г кобальта. Медь по ГОСТ 859. Раствор меди: 10 г меди растворяют, при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Никель по ГОСТ 849. Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1), Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля. 3.3. Проведение анализа Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02 - 0,1 % и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1 - 1,5 %. 3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами. 3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. 3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. 3.3.4. Построение градуировочного графика В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1 % добавляют во все колбы по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле Х = ×100, где С - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2. 3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|