ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
ГОСТ 6689.21-92
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93 Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,4 %) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА2.1. Сущность метода Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Водорода перекись по ГОСТ 10929. Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5 %. Калий-титан фтористый. Стандартный раствор титана А Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты (1:4). Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана. Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1,002 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, который растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты (1:4) и доливают водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,0004 г титана. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной и 1 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждении остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит тот же раствор, но без добавления перекиси водорода. 2.3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3 добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, 25 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода и доливают до метки водой. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле Х = , где m1 - масса титана, найденная по градуировочному графику, г; m - масса навески, г. 2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавки, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ3.1. Сущность метода Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3. Диантипирилметан, раствор 10 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см3 воды, добавляют 80 см3 соляной кислоты (концентрированной), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана. Калий-титан фтористый. Стандартный раствор титана А готовят, как указано в п. 2.2. Стандартный раствор титана Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, готовят в день применения. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г титана. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску массой 5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора - 10 см3 (от 0,05 до 0,1 %) и 5 см3 (от 0,1 до 0,4 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 воды и устанавливают рН = 7 - 8 раствором уксуснокислого натрия по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), 2,5 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 - 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром (lэф = 400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения применяют такой же раствор, но без добавления диантипирилметана. 3.3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б титана, добавляют по 10 см3 воды и устанавливают рН = 7 - 8 раствором уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана. 3.4. Обработка результатов 3.4.1 Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле Х = , где m1 - масса титана, найденная по градуировочному графику, г; m - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г. 3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице. 3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.3. 4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА4.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4. Медь по ГОСТ 859. Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Титан металлический. Стандартный раствор титана: 0,1 г титана помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,001 г титана. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 364,3 нм параллельно с градуировочными растворами. 4.3.2. Построение градуировочного графика В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 мг титана, приливают по 20 см3 стандартного раствора меди и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле Х = ×100, где С - концентрация титана, найденная по градуировочному графику г/см3; V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице. 4.4.3 Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.21-80 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|