ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЕ

Методы определения ионных примесей
путем экстрагирования

Еlесtriсаl insulating mаtеriаls. Меthоds fоr
dеtеrmination оf ioniс foreign mаttеrs bу ехtrасtion

ГОСТ
6433.6-84

(СТ. СЭВ 4223-83)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. № 1032 срок действия установлен

с 01.01.85
до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения ионных примесей путем экстрагирования электроизоляционных материалов, предназначенных для работы в охлаждающих или пропитывающих составах с органическим и (или) неорганическим соединением.

Метод основан на определении объемной проводимости жидкого экстракта в зависимости от присутствия в нем растворимых органических и (или) неорганических соединений.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4223-83 и Публикации МЭК 589-77.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ВОДНОГО ЭКСТРАКТА

1.1. Аппаратура и материалы

Колба Эрленмейера коническая с обратным холодильником из кислото- и щелочестойкого стекла вместимостью 250 см³.

Мост или другое измерительное устройство для измерения электрического сопротивления (проводимости) с погрешностью измерения не более 5 % и пределом измерения не более 1 МОм в диапазоне частот 50 - 3000 Гц.

Ячейка испытательная с известной постоянной к. Электроды ячейки должны быть платинированы следующим образом: поверхность новых платиновых электродов перед платинированием должна быть обработана наждачной бумагой.

Испытательную ячейку погружают в раствор, состоящий из:

дистиллированной воды - 10 см³;

гексахлорплатиновой (IV) кислоты Н₂PtCl₆ · 6H₂O - 3 г;

(II) ацетата свинца Рb (СН₃СОО) · 3Н₂0 - 0,02 г.

Сначала подают постоянный ток напряжением 4 В на один из электродов. Силу тока регулируют таким образом, чтобы на поверхности электродов наблюдалось незначительное образование газа. После изменения поляризации платинируют другой электрод в течение такого же промежутка времени. После платинирования электроды должны иметь черное покрытие бархатистого вида. Для удаления платинового раствора электроды промывают в воде, затем погружают в 2 - 5 % -ный раствор серной кислоты и снова промывают водой.

Когда испытательные ячейки не используются, они должны быть заполнены водой (подготовленной для измерения), так как электроды должны быть постоянно влажными.

В случае невыполнения этого требования электроды должны промываться этиловым спиртом.

Если постоянная ячейки к неизвестна, то она определяется при помощи стандартного растворителя КСl с известной удельной проводимостью. Пример определения постоянной к приведен в рекомендуемом приложении.

Вода для измерения, защищенная от влияния двуокиси углерода и полученная при помощи ионообменника или путем двойной дистилляции. Объемная удельная проводимость воды, применяемой для измерения, должна быть не более 2 · 10^-4 См · м^-1. Величина рН воды должна находиться в пределах 6,8 - 7,2.

1.2. Подготовка к измерению

Берут испытуемый материал массой 20 г, нарезают образцы так, чтобы они входили в колбу. Образцы взвешивают по (5 ± 0,1) г, помещают пинцетом в три колбы, снабженные обратными холодильниками, затем в каждую колбу наливают по 100 см^{3 в}оды.

Четвертую колбу с обратным холодильником заполняют этой же водой для контрольного опыта.

Воду в четырех колбах кипятят на слабом огне в течение (60 ± 5) мин, а затем охлаждают в колбах до комнатной температуры, не допуская попадания двуокиси углерода.

1.3. Проведение измерения

Измерения проводят при температуре (23 ± 1) °С в следующей последовательности.

Измерительную ячейку соединяют с мостом или другим измерительным устройством.

Определяют сопротивление воды четвертой колбы. Для этого измерительную ячейку дважды промывают этой водой, а затем заполняют для измерения. Затем последовательно определяют сопротивление экстракта каждой из трех колб отдельно. Для этого ячейку дважды промывают экстрактом из колбы, а затем заполняют экстрактом для измерения. Во время измерения экстракт не должен загрязняться.

1.4. Обработка результатов

Объемную проводимость жидкого экстракта (γ_экс) в См/м вычисляют по формуле

где Q_экс - объемное удельное сопротивление жидкого экстракта, Ом-м;

k - постоянная ячейки, м^-1;

R_S - сопротивление экстракта, Ом;

R_B - сопротивление воды из четвертой колбы, Ом.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование (обозначение) электроизоляционного материала;

наименование (обозначение) жидкости;

результаты определения;

обозначение настоящего стандарта;

дату испытания.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ОРГАНИЧЕСКОГО ЭКСТРАКТА

2.1. Аппаратура и материалы

Колба Эрленмейера коническая по п. 1.1.

Мост или другое измерительное устройство для измерения электрического сопротивления (проводимости) с погрешностью измерения не более 5 % и пределом измерения не более 1 ТОм при использовании постоянного тока напряжением не более 100 В.

Трихлорэтилен, объемная удельная проводимость которого должна быть не более 0,5 · 10^-9 См · м^-1. Допускается в отдельных случаях использовать трихлорэтилен с объемной удельной проводимостью 1 · 10^-11 См · м^-1.

Трихлорэтилен должен быть очищен путем перемешивания с 1 % по массе фуллеровой земли или окиси алюминия и последующего фильтрования через стеклянный фильтр. Максимальный диаметр ячейки фильтра должен быть 5 - 15 мкм.

Фуллерова земля или окись алюминия должны быть высушены нагреванием в чистом воздухе при температуре не более 120 °С

Очищенный трихлорэтилен должен храниться в темноте или в коричневой бутылке. Перед использованием трихлорэтилена для экстрагирования проверяют его проводимость. Во время экстрагирования и измерения трихлорэтилен должен быть защищен от воздействия сильного света, особенно прямых солнечных лучей.

2.2. Подготовка к измерению

Нарезают испытуемый материал массой около 20 г на образцы и нагревают до температуры 80 - 100 °С в течение 2 ч на воздухе, чтобы удалить влагу.

Отвешивают по (5 ± 0,1) г образцов в три колбы с обратным холодильником и добавляют в каждую по 100 см³ трихлорэтилена. Четвертую колбу с обратным холодильником заполняют этим же трихлорэтиленом для контрольного опыта.

Трихлорэтилен в четырех колбах кипятят в течение (60 ± 5) мин, затем охлаждают в колбах до комнатной температуры. Процесс должен осуществляться в темноте, а потеря объема в результате испарения не должна превышать 10 %.

2.3. Проведение измерения

Измерение проводят при температуре (23 ± 1) °С в следующей последовательности.

Измерительную ячейку соединяют с мостом или другим измерительным устройством. Определяют сопротивление трихлорэтилена из четвертой колбы. Для этого измерительную ячейку сначала дважды промывают этим трихлорэтиленом, а затем заполняют для измерения.

Определяют последовательно сопротивление экстракта каждой яз трех колб отдельно. Для этого ячейку несколько раз промывают очищенным трихлорэтиленом и высушивают, дважды промывают экстрактом из колбы, а затем заполняют экстрактом для измерения.

Измерение проводят через 1 мин после подачи постоянного напряжения. Во время измерения экстракт не должен загрязняться.

2.4 Обработка результатов по п. 1.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ

Для испытаний готовят три стандартных раствора КСl, имеющих концентрацию 0,1 моль/дм³ (0,1 N), 0,01 моль/дм³ (0,01 N), 0,001 моль/дм³ (0,001 N).

Стандартные растворы КС1 готовят из порошкообразного или кристаллического КСl чда, высушенного при температуре 105 °С в течение 2 ч.

Для приготовления стандартного раствора концентрации 0,1 моль/дм³ взвешивают 7,4555 г КСl, для концентрации 0,01 моль/дм³ - 0,7456 г КСl на воздухе при температуре (23 ± 2) °С. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки водой, применяемой для испытания.

Стандартный раствор концентрации 0,001 моль/дм³ готовят непосредственна перед использованием следующим образом: 100 см³ стандартного раствора КС1 концентрации 0,01 моль/дм³ помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см* и доводят до метки водой, применяемой для испытания.

Удельная электропроводность (γ_KCl) стандартного раствора КС1 при температуре 23°С будет следующая:

1,24	См · м^-1	- для раствора концентрации			0,1	моль/дм³	КСl;
0,136	См · м^-1	»	»	»	0,01	моль/дм³	КСl;
0,0141	См · м^-1	»	»	»	0,001	моль/дм³	КСl;

Постоянную ячейку к в См/м вычисляют по формуле

k = γ_KCl · R,

где γ - удельная электропроводимость стандартного раствора, См-м^-1;

R - измерительное сопротивление, Ом.

Стандартный раствор КС1 необходимо хранить в стеклянной посуде с притертыми стеклянными пробками.

Вся стеклянная посуда должна изготовляться из кислота- и щелочестойкого стекла.

СОДЕРЖАНИЕ

1 Метод определения ионных примесей с применением водного экстракта

2 Метод определения ионных примесей с применением органического экстракта

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОДНОГО ЭКСТРАКТА