ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Москва Стандартинформ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.91 Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина. Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора. Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п. 5.2. При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической. Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт. 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДАСущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора. 2. РЕАКТИВЫДля анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже. Ацетон. Кислота азотная, раствор концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3. Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм3. Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации с (Pb(NO3)2) = 0,01 моль/дм3. Растворяют (3,312 ± 0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70 %-85 % (по объему) рН 4,1 ± 0,2. Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см3 воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см3) с массовой долей 18 % до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см3 дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3. 1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон) (C6H5-NH-NHCSN = NC6H5). Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3. Хранят в темной бутылке, но не более одной недели. 3. ОБОРУДОВАНИЕОборудование обычное лабораторное и указанное ниже. Стакан химический вместимостью 150 см3. Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. Колба коническая вместимостью 250 см3. Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3. Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см3. Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см3. Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. 4. ОТБОР ОБРАЗЦАЛабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2. 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА5.1. Опытный образец В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001г количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.
* Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1-0,3 г сульфата натрия. 5.2. Определение Растворяют навеску (см. табл. 1) в 50 см3 воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл. 2.
Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см3 водой. Добавляют 1 см3 раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски. Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см3 раствора дихлорацетата аммония и 80 см3 ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с. Примечания: 1. Первоначальный рН равен 4,1 ± 0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается. 2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70 %-85 %. 5.3. Обработка результатов Метод расчета Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле
где m0 - масса опытного образца, г; V0 - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см3; V1 - объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см3; с - фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм3 раствора нитрата свинца; 0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см3 раствора нитрата свинца (II) концентрации с (Pb(NO3)2 = 1,000 моль/дм3, г. Точность анализа Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15 % и 1,15 % неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл. 3.
6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗАРезультаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные: идентификацию образца; ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт); результаты и способ их выражения; все особенности, отмеченные при определении; все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными. ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР 2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г. СОДЕРЖАНИЕ
|