МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.90 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли воды по Фишеру в жидком техническом аммиаке марки А в интервале массовых долей от 0,05 % до 0,14 % и в продукте марок Ак и Б для массовой доли воды менее 0,2 % при разногласиях в ее оценке. Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования испытуемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя платиновыми электродами с появлением в растворе свободного йода. 1. ОТБОР ПРОБОтбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221. В пробирку с этиленгликолем помещают пробу аммиака, доводя объем до метки, соответствующей 100 см3. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫПробирка пробоотборная по ГОСТ 6221. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 · 10-4 г. Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**. * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001. Секундомер СОПпр-3б-1-000. Установка электрометрического титрования по ГОСТ 14870 или любой другой прибор, обеспечивающий измерение с той же суммарной погрешностью. Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 2-2-2; 2-2-10; 2-2-20 по НТД. Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770. Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336. Бюкса из тефлона (d = 8 мм, Н = 20 мм). Склянка из темного стекла вместимостью 2 дм3. Микрошприц МШ-10. Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С. Реактив Фишера (растворы № 1 и 2). Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или по ГОСТ 2222. Этиленгликоль по ГОСТ 10164, х.ч. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, с массовой долей воды не более 0,2 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Смесь метанола с уксусной кислотой в объемном соотношении 9:1, готовят непосредственно перед анализом. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление рабочих растворов реактива Фишера Реактив Фишера выпускают в виде двух растворов: раствора № 1 (раствор оксида серы (IV) в пиридине) и раствора № 2 (раствор йода в метаноле). При смешивании этих растворов в соотношении 1 : 2,17 и при соответствующем разбавлении при необходимости этой смеси метанолом (в зависимости от массовой доли воды в жидком аммиаке) получают рабочий раствор реактива Фишера. При отсутствии реактива Фишера его рабочий раствор можно приготовить по ГОСТ 14870. Рабочий раствор реактива Фишера готовят в темной герметически закрывающейся посуде. Приготовленный рабочий раствор пригоден для анализа через 24 ч после его приготовления. К применению пригоден реактив, имеющий титр не менее 2 мг/см3. 3.2. Установка титра рабочего раствора реактива Фишера В реакционную колбу через боковой тубус вносят метанол и проводят титрование электрометрически по ГОСТ 14870. В предварительно взвешенную тефлоновую бюксу с крышкой вносят из капельницы одну каплю дистиллированной воды (20 - 30 мг) и снова взвешивают. Массу навески воды вычисляют по разности результатов двух взвешиваний. Затем через боковой тубус в колбу вносят тефлоновую бюксу с навеской воды, предварительно быстро сняв с нее крышку. Воду в реакционную колбу можно вносить также с помощью микрошприца. В микрошприц набирают 10 мкл воды, взвешивают микрошприц с водой, затем через боковой тубус вносят воду в реакционную колбу и вновь взвешивают микрошприц (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Включают мешалку и содержимое колбы перемешивают в течение 2 мин, затем титруют раствор так же, как и при проведении формирования метанола. Титр рабочего раствора реактива Фишера (Т) в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где m - масса навески воды, мг; V - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование навески воды, см3. Титр рабочего раствора реактива Фишера вычисляют из результатов 2-3 параллельных определений. 3.3. Подготовка анализируемого раствора После испарения жидкого аммиака растворившийся в этиленгликоле аммиак нейтрализуют раствором уксусной кислоты в метаноле (аммиак мешает определению воды при титровании рабочим раствором реактива Фишера), для чего промывают пробирку 10 см3 смеси метанола с уксусной кислотой. Затем содержимое пробоотборной пробирки переводят количественно несколькими порциями смеси метанола с уксусной кислотой в мерную колбу вместимостью 25 - 50 см3, доводят объем той же смесью до метки и перемешивают. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА5 - 20 см3 приготовленного в соответствии с п. 3.3 раствора отбирают пипеткой и переносят в колбу для титрования, в которой находится оттитрованная порция метанола. Титрование проводят как при установке титра рабочего раствора реактива Фишера. Для контрольного определения в пробоотборную пробирку, высушенную в тех же условиях, что и пробирка, используемая для отбора пробы, вводят 2 см3 этиленгликоля и далее выполняют все операции, что и при анализе раствора после испарения аммиака. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВМассовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3; V0 - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Т - титр реактива Фишера по воде, мг/см3; V2 - объем мерной колбы, используемой для приготовления анализируемого раствора, см3; К - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение); V3 - суммарный объем жидкого аммиака и этиленгликоля, см3; V4 - объем этиленгликоля, см3; 0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см3; V5 - объем анализируемого раствора, отобранный в колбу для титрования, см3. После преобразования формула примет вид
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовой доли воды 0,08 %). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИРеактив Фишера содержит токсичные вещества - пиридин и метанол. Пиридин - легковоспламеняющаяся жидкость с резким неприятным запахом, обладающая раздражающим, общеядовитым действием. Предельно допустимая концентрация паров пиридина в воздухе производственных помещений - 5 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005. При загорании пиридин тушат с помощью углекислотного огнетушителя. Метанол-яд может приникать в организм через кожу. Пары метанола раздражают слизистую оболочку глаз, вызывают заболевание верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация паров метанола в воздухе производственных помещений - 5 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005. Работу с жидким аммиаком проводят только внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3315 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.5 4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6381-88 и международному стандарту ИСО 7105-85 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
|