ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен с 01.07.86 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижной серы в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Суммарная относительная погрешность метода составляет 25 % при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1; 10 % - св. 2,5 до 5 млн-1; 7,5 % - св. 5 млн-1. Сущность метода заключается в извлечении подвижной серы из почвы раствором хлористого калия, осаждении сульфатов хлористым барием и последующем турбидиметрическом определении их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В качестве стабилизатора взвеси используется растворимый крахмал. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫДля проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр; баню водяную; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; пробирки стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 10515-75; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (КСl) = 1 моль/дм3 (1 н.); натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., или ч.д.а., раствор массовой концентрации 5 г/дм3; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.; барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.; крахмал растворимый; соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч. или ч.д.а.; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление осаждающего раствора 20 г двуводного хлористого бария, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды и 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стакан помещают на кипящую водяную баню. В горячий раствор добавляют 5 г растворимого крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г и предварительно разведенного небольшим количеством дистиллированной воды. Смесь нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до получения прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели. Перед использованием раствор фильтруют через бумажный фильтр. 3.2. Приготовление раствора серы массовой концентрации 0,1 мг/см3 0,443 г сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 3 мес. 3.3. Приготовление растворов сравнения В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы растворов доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес. Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. 3.4. Приготовление моющего раствора 5 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 5 г/дм3. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Приготовление вытяжки из почвы Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85. 4.2. Определение серы В пробирки отбирают по 15 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см3 осаждающего раствора и тщательно перемешивают. Взвеси не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра взвесь необходимо перемешать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч. Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1 %. Кюветы фотоэлектроколориметра и пробирки после работы помещают в моющий раствор на 1 ч. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации серы в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Массовую долю серы в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат анализа выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат. При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа. За результат анализа принимают значение единичного определения серы. Результаты анализа выражают в миллионных долях с округлением до первого десятичного знака. 5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 35 % при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1, 15 % - св. 2,5 до 5 млн-1, 10 % - св. 5 млн-1. СОДЕРЖАНИЕ
|