ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен с
01.07.86 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитратов в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Суммарная относительная погрешность метода составляет 20 % при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млн-1, 7,5 % - св. 5 млн-1. Сущность метода заключается в извлечении нитратов из почвы раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоединения. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫДля проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82; посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; кислоту фосфорную по ГОСТ 6552-68 х.ч. или ч.д.а.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.; гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, ч.д.а.; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а.; калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (CKI) = 1 моль/дм3; медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, х.ч. или ч.д.а.; натрий пирофосфорнокислый 10-водный по ГОСТ 342-77, ч.д.а.; 1-нафтиламин по ГОСТ 8827-74, ч.д.а. или N-этил-1-нафтил-амин гидрохлорид, ч. или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид, ч.; сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «растворимый в воде» непригоден для анализа); соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление раствора катализатора 2,5 г 5-водной сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,1 г растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1000 см3. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. 3.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора 27,5 г сернокислого гидразина, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. 3.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора 6 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, и 200 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, помещают в мерную колбу и дистиллированной водой доводят объем до 1000 см3. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 фосфорной кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 1 г реактива нафтиламинной группы, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов и затем доводят дистиллированной водой объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 3 мес. 3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см3 раствора. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия 5 г пирофосфорнокислого натрия и 8 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. 3.7. Приготовление раствора азота нитратов массовой концентрации 0,125 мг/см3 0,903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес. 3.8. Приготовление растворов сравнения В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.7, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Приготовление вытяжки из почвы Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85. 4.2. Определение нитратов В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 10 см3 щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и по 10 см3 рабочего восстанавливающего раствора и перемешивают. Через 10 мин приливают по 25 см3 рабочего окрашивающего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабочего окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания 510 - 560 нм. Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1 %. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота нитратов в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Массовую долю азота нитратов в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат. За результат анализа принимают значение единичного определения нитратов. Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-1) с округлением до первого десятичного знака. 5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 30 % при массовой доле азота нитратов в почве до 5 (млн-1), 10 % - св. 5 млн-1. СОДЕРЖАНИЕ
|