ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ Методы определения хрома ГОСТ 21600.17-83 (СТ СЭВ 3610-82)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 19S3 г. № 2122 срок действия установлен с 01.07.84 до 01.07.89 Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и титриметрический (для феррохрома, не содержащего ванадий) методы определения в феррохроме хрома (при массовой доле хрома от 50 до 80 %). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3610-82. Стандарт соответствует ИСО 4140-79 в части потенциометрического метода. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349-87. 1.2. Лабораторная проба по ГОСТ 24991-81 с дополнениями, указанными в табл. 1. Таблица 1
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД2.1. Сущность метода Метод основан на реакции окисления трехвалентного хрома и четырехвалентного ванадия надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и последующем определении суммы шестивалентного хрома и пятивалентного ванадия методом потенциометрического титрования раствором соли Мора. Ванадий, восстановленный до четырехвалентного, окисляют раствором марганцовокислого калия, избыток которого восстанавливают азотистокислым натрием и потенциометрически титруют раствором соли Мора. Массовую долю хрома определяют по разности первого и второго титрования. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Прибор для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым или хлорсеребряным или каломельным электродами. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 2:1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 2,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3. Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691-77. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. Натрия перекись. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 кипящей воды и при энергичном перемешивании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2 - 3 ч при температуре (105 ± 5) °С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190 ± 10) °С до постоянной массы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 98 г соли Мора растворяют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают. Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия массой 0,4000 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и титруют раствором соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки измерительного прибора. Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле где m - масса навески двухромовокислого калия, г; 0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром; V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески двухромовокислого калия, см3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3. Проведение анализа В раствор добавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 250 см3 воды и нагревают до растворения солей. К полученному раствору прибавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют 50 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и полного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3 - 4 капли раствора сернокислого марганца. Затем приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят раствор до восстановления марганцовой кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 см3 серной кислоты (1:4) и титруют потенциометрически раствором соли Мора. Отмечают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование. При сплавлении с перекисью натрия навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия, а затем засыпают еще 1 г перекиси натрия. При сплавлении со смесью перекись натрия - углекислый натрий навеску феррохрома массой 0,2 г тщательно перемешивают в тигле с 4 г перекиси натрия и 2 г углекислого натрия. Сплавление проводят в муфельной печи сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750 - 800 °С в течение 4 - 5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 150 см3 воды и немедленно закрывают стакан часовым стеклом для предохранения от разбрызгивания. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают его горячей водой. Раствор с осадком кипятят 5 - 6 мин до разрушения образовавшейся перекиси водорода, затем охлаждают, прибавляют 30 см3 серной кислоты (2:1) и нагревают до полного растворения осадка. Содержимое стакана переносят в колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают, после чего прибавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и продолжают анализ, как указано в пп. 2.3.1 и 2.3.2. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле (2) где С - массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см3; V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы хрома и ванадия, см3; V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3; m - масса навески, г. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли хрома приведены в табл. 2. Таблица 2
(Новая редакция, Изм. № 1). 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД3.1. Сущность метода Метод основан на реакции окисления трехвалентного хрома надсернокислым аммонием в сернокислой среде до бихромат-иона в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и последующем титровании раствором соли Мора с применением индикатора - фенилантраниловой кислоты. 3.2. Реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 2:1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 1 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 500 см3 раствора углекислого натрия. Натрий углекислый по ГОСТ 4220-75 и раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3. Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3. Натрия перекись. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 кипящей воды и при энергичном перемещении выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2 - 3 ч при температуре (105 ± 5) °С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190 ± 10) °С до постоянной массы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 98 г соли Мора растворяют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают. Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия 0,4 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 60 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают до растворения навески, прибавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле (1). (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3. Проведение анализа Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 250 см3 воды, нагревают до растворения солей, приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Прибавляют 50 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и полного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3 - 4 капли раствора сернокислого марганца. К раствору прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят до восстановления марганцовой кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 см3 раствора серной кислоты (1:4), шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и медленно титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую. 3.3.2. Трудноразлагаемый в кислотах феррохром сплавляют и обрабатывают как указано в п. 2.3.3, после чего продолжают анализ по п. 3.3.1. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле (3) где с - массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см3; V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3; m - масса навески, г. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли хрома приведены в табл. 2. (Новая редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
|