МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией,
Межгосударственным техническим комитетом МТК 145 «Методы контроля
металлопродукции»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11-97 от 25 апреля 1997
г.)
За принятие проголосовали:
Наименование
государства
Наименование
национального органа по стандартизации
Азербайджанская
Республика
Азгосстандарт
Республика
Армения
Армгосстандарт
Республика
Белоруссия
Госстандарт
Белоруссии
Республика
Казахстан
Госстандарт
Республики Казахстан
Российская
Федерация
Госстандарт
России
Республика
Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Главная
государственная инспекция Туркменистана
Украина
Госстандарт
Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23 сентября 1997 г. №
332 межгосударственный стандарт ГОСТ 18895-97 введен в действие непосредственно
в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический
спектральный метод определения в стали массовой доли элементов, %:
углерода от 0,010 до 2,0;
серы » 0,002 » 0,20;
фосфора » 0,002 » 0,20;
кремния » 0,010 » 2,5;
марганца » 0,050 » 5,0;
хрома » 0,010 » 10,0;
никеля » 0,010 » 10,0;
кобальта » 0,010 » 5,0;
меди » 0,010 » 2,0;
алюминия » 0,005 » 2,0;
мышьяка » 0,005 » 0,20;
молибдена » 0,010 » 5,0;
вольфрама » 0,020 » 5,0;
ванадия » 0,005 » 5,0;
титана » 0,005 » 2,0;
ниобия » 0,010 » 2,0;
бора » 0,001 » 0,10;
циркония » 0,005 » 0,50.
Метод основан на возбуждении атомов элементов стали
электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических
сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности
спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с
помощью градуировочных характеристик.
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ
7565 с дополнением. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания,
затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые
включения, цвета побежалости и другие дефекты.
Электропечь для сушки и чистки аргона типа
СУОЛ-0.4.4/12-Н2-У4.2.
В случае применения вакуумных фотоэлектрических
установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и
вольфрамовые диаметром 5 - 6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром 1 - 2 мм
длиною не менее 50 мм.
Для воздушных фотоэлектрических установок используют
медные прутки марок M00, M1, M2 по ГОСТ 859 и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и
длиной не менее 50 мм.
Для определения массовой доли элементов в прокатной
стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец
не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной установки, применяют
контактную камеру (см. рисунок 1) или другое приспособление, ограничивающее
отверстие в столе штатива.
5.1 Подготовку установки к выполнению измерений
проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.
5.2 Градуировку каждой фотоэлектрической установки
осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с
помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ
8.315.
Допускается применение однородных проб,
проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического
анализа.
Расчетным или графическим способом устанавливают
градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы.
Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей
контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического
состава и физико-химических свойств объекта.
Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура
градуировки определяется программным обеспечением. При этом точность
результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.
5.4 При повторной градуировке допускается сокращение
числа серий до двух.
5.5 В случае оперативной градуировки (получения градуировочных
характеристик с каждой партией анализируемых проб) выполняют не менее двух
параллельных измерений для каждого СО.
6.1 Условия проведения анализа на фотоэлектрических
установках приведены в приложении А (таблицы А.1, А.2).
6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений
массовых долей элементов приведены в приложении А (таблица А.3).
6.3 Выполняют два параллельных измерения значений
аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы
в условиях, принятых при градуировке. Допускается выполнять три параллельных
измерения.
Допускается выражать значение аналитического сигнала и
расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего
прибора фотоэлектрической установки. В этом случае dcxвыражают
в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установленных
градуировочных характеристик.
В случае превышения расхождений параллельных измерений
допускаемых значений dcx(1,2dcx)анализ повторяют.
7.2 За окончательный результат анализа принимают
среднее арифметическое двух или трех параллельных измерений, соответствующих
требованиям 7.1.
7.3 Контроль
стабильности результатов анализа
7.3.1
Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего
пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью
СО или однородных проб. Допускается проводить контроль только для верхнего
предела или середины диапазона измерений.
Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения
аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала N выражают в
единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора
фотоэлектрической установки.
7.3.2 Если расхождение значений аналитического сигнала
для параллельных измерений не превышает dcx
(таблица 1),
вычисляют среднее арифметическое значение иразность DN
= N0 - ,где N0 - значение аналитического
сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в 5.3.
между результатами
двух параллельных измерений dcx
между результатами
анализа, выполненными в разных условиях dв
между результатами
спектрального и химического анализов dп
между результатами
воспроизведения характеристик СО, полученных при установлении градуировочных
характеристик, и их значениями при контроле стабильности градуировочных
характеристик δст
Углерод
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,008
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,012
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,017
0,012
0,20 - 0,50
0,024
0,020
0,030
0,025
0,018
0,50 - 1,00
0,04
0,03
0,05
0,04
0,03
1,00 - 2,0
0,06
0,05
0,07
0,06
0,04
Сера
0,002 - 0,005
0,002
0,002
0,002
0,002
0,001
0,005 - 0,010
0,002
0,003
0,003
0,003
0,002
0,010 - 0,020
0,003
0,003
0,004
0,004
0,002
0,020 - 0,050
0,008
0,008
0,010
0,008
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,013
0,015
0,012
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,017
0,020
0,016
0,012
Фосфор
0,002 - 0,005
0,002
0,002
0,002
0,002
0,001
0,005 - 0,010
0,002
0,002
0,003
0,003
0,002
0,010 - 0,020
0,003
0,003
0,004
0,004
0,002
0,020 - 0,050
0,006
0,005
0,007
0,006
0,004
0,050 - 0,10
0,008
0,007
0,010
0,009
0,006
0,10 - 0,20
0,012
0,010
0,015
0,013
0,009
Кремний
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,008
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,013
0,009
0,10 - 0,20
0,020
0,017
0,025
0,022
0,015
0,20 - 0,50
0,03
0,03
0,04
0,03
0,02
0,50 - 1,00
0,06
0,05
0,07
0,06
0,04
1,00 - 2,5
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
Марганец
0,050 - 0,10
0,008
0,007
0,010
0,010
0,006
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,018
0,012
0,20 - 0,50
0,024
0,020
0,030
0,030
0,018
0,50 - 1,00
0,04
0,03
0,05
0,04
0,03
1,00 - 2,0
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
2,0 - 5,0
0,12
0,10
0,15
0,12
0,09
Хром
0,010 - 0,020
0,003
0,003
0,004
0,004
0,002
0,020 - 0,050
0,005
0,004
0,006
0,006
0,004
0,050 - 0,10
0,008
0,007
0,010
0,010
0,006
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,017
0,012
0,20 - 0,50
0,024
0,020
0,030
0,030
0,018
0,50 - 1,00
0,04
0,03
0,05
0,04
0,03
1,00 - 2,0
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
2,0 - 5,0
0,12
0,10
0,15
0,12
0,09
5,0 - 10,0
0,16
0,13
0,20
0,16
0,12
Никель
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,008
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,013
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,018
0,012
0,20 - 0,50
0,03
0,03
0,04
0,03
0,02
0,50 - 1,00
0,06
0,05
0,07
0,06
0,04
1,00 - 2,0
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
2,0 - 5,0
0,12
0,10
0,15
0,12
0,09
5,0 - 10,0
0,16
0,13
0,20
0,16
0,12
Кобальт
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,006
0,005
0,007
0,007
0,004
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,013
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,018
0,012
0,20 - 0,50
0,03
0,03
0,04
0,03
0,02
0,50 - 1,00
0,05
0,04
0,06
0,05
0,04
1,00 - 2,0
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
2,0 - 5,0
0,12
0,10
0,15
0,12
0,09
Медь
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,009
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,014
0,009
0,10 - 0,20
0,020
0,017
0,025
0,023
0,015
0,20 - 0,50
0,03
0,03
0,04
0,04
0,02
0,50 - 1,00
0,06
0,05
0,07
0,06
0,04
1,00 - 2,0
0,08
0,07
0,10
0,09
0,06
Алюминий
0,005 - 0,010
0,003
0,003
0,004
0,004
0,002
0,010 - 0,020
0,006
0,005
0,007
0,006
0,004
0,020 - 0,050
0,012
0,010
0,015
0,012
0,009
0,050 - 0,10
0,020
0,017
0,025
0,022
0,015
0,10 - 0,20
0,03
0,03
0,04
0,04
0,02
0,20 - 0,50
0,05
0,04
0,06
0,06
0,04
0,50 - 1,00
0,08
0,07
0,10
0,09
0,06
1,00 - 2,0
0,12
0,10
0,15
0,13
0,09
Мышьяк
0,005 - 0,010
0,002
0,002
0,003
0,003
0,002
0,010 - 0,020
0,003
0,003
0,004
0,004
0,002
0,020 - 0,050
0,006
0,005
0,007
0,007
0,004
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,015
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,020
0,012
Молибден
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,009
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,013
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,019
0,012
0,20 - 0,50
0,03
0,03
0,04
0,04
0,02
0,50 - 1,00
0,05
0,04
0,06
0,05
0,04
1,00 - 2,0
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
2,0 - 5,0
0,12
0,10
0,15
0,13
0,09
Вольфрам
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,010
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,016
0,009
0,10 - 0,20
0,020
0,017
0,025
0,025
0,015
0,20 - 0,50
0,03
0,03
0,04
0,04
0,02
0,50 - 1,00
0,06
0,05
0,08
0,07
0,05
1,00 - 2,0
0,12
0,10
0,15
0,12
0,09
2,0 - 5,0
0,16
0,13
0,20
0,17
0,12
Ванадий
0,005 - 0,010
0,002
0,002
0,003
0,003
0,002
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,009
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,014
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,020
0,012
0,20 - 0,50
0,03
0,03
0,04
0,04
0,02
0,50 - 1,00
0,05
0,04
0,06
0,05
0,04
1,00 - 2,0
0,08
0,07
0,10
0,09
0,06
2,0 - 5,0
0,12
0,10
0,15
0,13
0,09
Титан
0,005 - 0,010
0,004
0,003
0,005
0,004
0,003
0,010 - 0,020
0,008
0,007
0,010
0,008
0,006
0,020 - 0,050
0,012
0,010
0,015
0,012
0,009
0,050 - 0,10
0,016
0,013
0,020
0,017
0,012
0,10 - 0,20
0,03
0,03
0,04
0,03
0,02
0,20 - 0,50
0,05
0,04
0,06
0,05
0,04
0,50 - 1,00
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
1,00 - 2,0
0,12
0,10
0,15
0,12
0,09
Ниобий
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,009
0,006
0,050 - 0,10
0,016
0,013
0,020
0,017
0,012
0,10 - 0,20
0,024
0,020
0,03
0,03
0,018
0,20 - 0,50
0,04
0,03
0,05
0,04
0,03
0,50 - 1,00
0,08
0,07
0,10
0,08
0,06
1,00 - 2,0
0,12
0,10
0,15
0,12
0,09
Бор
0,001 - 0,002
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,002 - 0,005
0,002
0,001
0,002
0,002
0,001
0,005 - 0,010
0,003
0,003
0,004
0,003
0,002
0,010 - 0,020
0,005
0,004
0,006
0,005
0,004
0,020 - 0,050
0,008
0,007
0,010
0,008
0,006
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,013
0,009
Цирконий
0,005 - 0,010
0,002
0,002
0,003
0,003
0,002
0,010 - 0,020
0,004
0,003
0,005
0,005
0,003
0,020 - 0,050
0,007
0,005
0,008
0,008
0,005
0,050 - 0,10
0,012
0,010
0,015
0,013
0,009
0,10 - 0,20
0,016
0,013
0,020
0,018
0,012
0,20 - 0,50
0,020
0,017
0,025
0,025
0,015
7.3.3 Если DN превышает
допускаемое значение δст (таблица 1), измерения повторяют в
соответствии с 7.3.1. Если при повторных
измерениях DN превышает
допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной
характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики для каждой
установки определяется ее аналитическими и конструктивными возможностями.
7.3.4 Внеочередной контроль стабильности осуществляют
после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки.
7.3.5 При оперативной градуировке контроль
стабильности не проводят.
7.3.6 Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура
контроля стабильности определяется программным обеспечением. При этом точность
результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.
7.4 Контроль
воспроизводимости результатов анализа
7.4.1 Контроль воспроизводимости результатов
спектрального анализа выполняют определением массовых долей элементов в
проанализированных ранее пробах.
7.4.2 Число повторных определений должно быть не менее
0,3 % общего числа определений за контролируемый период.
7.4.3 Воспроизводимость измерений считают
удовлетворительной, если число расхождений первичного и повторного анализа,
превышающих допускаемое значение dв(таблица 1)
составляет не более 5 % числа проконтролированных результатов.
7.5 Контроль
правильности результатов анализа
7.5.1 Контроль правильности проводят выборочным
сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического
анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.
7.5.2 Число результатов при контроле правильности
должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за контролируемый период.
7.5.3 Правильность измерений считают
удовлетворительной, если число расхождений результатов спектрального и
химического анализа, превышающих допускаемое значение dп(таблица 1), составляет не более 5 % числа
проконтролированных результатов.
7.5.4 Допускается выполнять контроль правильности
методом спектрального анализа на основе воспроизведения значений массовых долей
элементов в СО предприятия.
7.6 При выполнении требований настоящего стандарта
погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна
превышать предельного значения D (таблица 1).
Спектрометры ФЭС-1
и ФСПА-У, генераторы ГЭУ-1 и ИВС-28. Дуга переменного тока
ДФС-1ОМ. Генератор
ГЭУ-1
МФС-4 и МФС-6.
Генератор АРКУС
ДФС-36. Генератор
УГЭ-4
Напряжение, В
220
220
Режимы генератора:
дуга постоянного тока от 1,5 до
20 А;
дуга переменного тока различной
скважности и полярности от 1,5 до 20 А;
низковольтная искра 250 - 300
В;
высоковольтная искра от 7500 до
15000 В;
импульсный разряд большой
мощности
220
Частота, Гц
50
50
-
50
Сила тока, А
1,5 - 5,0
1,5 - 5,0
-
1,5 - 5,0
Аналитический промежуток, мм
1,5 - 2,0
1,5 - 2,0
1,5 - 2,0
1,5 - 2,0
Ширина выходных щелей, мм
0,05 и 0,10
0,04; 0,075; 0,10
0,05 и 0,10
0,02 - 0,04
Время обжига, с
5 - 10
5 - 10
5 - 10
5 - 10
Время экспозиции, с
20 - 30
20 - 30
20 - 30
20 - 30
Электроды
Используют медные прутки
диаметром 6 мм и угольные стержни марки С-3. Стержни затачивают на полусферу
с радиусом кривизны 3 - 4 мм либо на усеченный конус под углом 45 - 90° с диаметром площадки 1,5 - 2,0 мм
Примечание - Параметры
выбираются в пределах указанных значений
Используют прутки серебряные,
медные и вольфрамовые диаметром 5 - 6 мм, заточенные на конус 90°, или
вольфрамовую проволоку диаметром 1 - 2 мм, заточенную на плоскость
Примечание - Параметры
выбираются в пределах указанных значений
Примечание - Линии
подбираются конкретно для аналитической методики в зависимости от их
интенсивности, типа фотоэлектрической установки, наложения других линий,
возможности размещения выходных щелей на каретках прибора